扫描电子显微分析与电子探针.pptVIP

电子探针X射线显微分析常用的X射线谱仪有两种：一种是利用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪，简称波谱仪（WavelengthDispersiveSpectrometer，简称WDS）另一种是利用特征X射线能量不同来展谱，的能量色散谱仪，简称能谱仪（EnergyDispersiveSpectrometer，简称EDS）。第63页，共116页，星期日，2025年，2月5日一、电子探针仪的结构与工作原理电子探针仪的结构示意图见图8-23，由图可见，电子探针仪除X射线谱仪外，其余部分与扫描电子显微镜相似。第64页，共116页，星期日，2025年，2月5日1、波谱仪（WDS）的结构和工作原理X射线波谱仪的谱仪系统——也即X射线的分光和探测系统是由分光晶体、X射线探测器和相应的机械传动装置构成第65页，共116页，星期日，2025年，2月5日分光和探测原理X射线的分光和探测原理:如果我们把分光晶体作适当地弹性弯曲，并使射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上，这样就可以达到把衍射束聚焦的目的。此时，整个分光晶体只收集一种波长的X射线，使这种单色X射线的衍射强度大大提高。第66页，共116页，星期日，2025年，2月5日聚焦圆图8-25是两种X射线聚焦的方法。第一种方法称为约翰(Johann)型聚焦法（图8-25(a)），虚线圆称为罗兰圆（Rowlandcircle）或聚焦圆。第67页，共116页，星期日，2025年，2月5日聚焦圆把单晶体弯曲使它衍射晶面的曲率半径等于聚焦圆半径R的两倍，即2R。当某一波长的X射线自点光源S处发出时，晶体内表面任意点A、B、C上接收到的X射线相对于点光源来说,入射角都相等，由此A、B、C各点的衍射线都能在D点附近聚焦。从图中可以看出，因A、B、C三点的衍射线并不恰在一点，故这是一种近似的聚焦方式。另一种改进的聚焦方式叫做约翰逊(Johansson)型聚焦法。这种方法是把衍射晶面曲率半径弯成2R的晶体，表面磨制成和聚焦圆表面相合(即晶体表面的曲率半径和R相等)，这样的布置可以使A、B、C三点的衍射束正好聚焦在D点，所以这种方法也叫做完全聚焦法（图8-25(b)）。第68页，共116页，星期日，2025年，2月5日回转式波谱仪和直进式波谱仪在电子探针中，一般点光源S不动，改变晶体和探测器的位置，达到分析检测的目的。根据晶体及探测器运动方式，可将谱仪分为回转式波谱仪和直进式波谱仪等。第69页，共116页，星期日，2025年，2月5日回转式波谱仪聚焦圆的中心O固定，分光晶体和检测器在圆周上以1：2的角速度运动来满足布拉格衍射条件。这种谱仪结构简单，但由于分光晶体转动而使X射线出射方向变化很大，在样品表面不平度较大的情况下，由于X射线在样品内行进的路线不同，往往会造成分析上的误差。第70页，共116页，星期日，2025年，2月5日X射线出射方向变化第71页，共116页，星期日，2025年，2月5日直进式谱仪直进式谱仪如图8-26(b)所示，这种谱仪的特点是分光晶体从点光源S向外沿着一直线运动，X射线出射角不变，晶体通过自转改变?角。聚焦圆的中心O在以S为中心，R为半径的圆周上运动。这种谱仪结构复杂，但X射线照射晶体的方向固定，使X射线穿出样品表面过程中所走的路线相同，也就是吸收条件相同。第72页，共116页，星期日，2025年，2月5日直进式谱仪由图中几何条件可知：Li=SCi=CiDi=2Rsin?i(i=1,2,3,…)式中：Li为点光源到分光晶体的距离，?i为衍射角。根据布拉格方程（BraggFormula）2dsin?＝?，则有：?=KL可见在直进式谱仪中，恃征X射线的波长直接与分光晶体和点光源间的距离成正比。L由小变大意味着被检测的X射线波长?由短变长，改变L就能检测到不同波长，即不同元素的X射线。由于分光晶体衍射晶面间距是固定的，谱仪的?角也只能在有限的范围以内变动，所以某一特定晶体只能限于检测某—波长范围的X射线。为提高检测效率，电子探针仪通常配有2-5道谱仪，同一道谱仪装有两块可以交换使用的晶体。第73页，共116页，星期日，2025年，2月5日分光晶体分光晶体是专门用来对X射线起色散（分光）作用的晶体，它应具有良好的衍射性能、强的反射能力和好的分辨率。在X射线谱仪中使用的分光晶体还必须能弯曲成一定的弧度、在真空中不发生变化等。各种晶体能色散的X射线波长范围，取决于衍射晶面间距d和布拉格角?的可变范围，对波长大于2d的X射线则不能进行色散。第74页，共116页，星期日，2025年，2月5日分光晶体谱仪的?角有