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药物分析巴比妥类的分析第1页，共31页，星期日，2025年，2月5日一、巴比妥类药物的结构剖析InterpretationofChemicalStructure丙二酸脲素123456三类：5,5-二取代巴比妥类1,5,5-三取代巴比妥类代表物见表10-1(P265.)硫代巴比妥类巴比妥类10-2第2页，共31页，星期日，2025年，2月5日123456巴比妥类5,5-二取代巴比妥类R1R2巴比妥C2H5-C2H5-苯巴比妥C2H5-戊巴比妥C2H5-异戊巴比妥C2H5-司可巴比妥 -C2H5-1,5,5-三取代巴比妥类（少数）如：己琐巴比妥硫代巴比妥类硫喷妥钠5-3第3页，共31页，星期日，2025年，2月5日电离，弱酸性与金属离子反应氢活泼，与香草醛反应UV，随电离级数变化IR，巴比妥类结构1.环状母核部分（决定巴比妥类药物的特性）：丙二酰脲（1,3-二酰亚胺基团）碱性条件水解2.取代基部分（区别各种巴比妥类药物）：苯环、不饱和键(烯丙基)、硫元素硫元素反应碘、溴、高锰酸钾反应硝化、硫酸-亚硝酸钠、甲醛-硫酸反应第4页，共31页，星期日，2025年，2月5日5-4(一)性状白色结晶或结晶性粉未，具有固定的熔点。空气中稳定，加热多升华。游离巴比妥类药物微溶或极微溶于水，易溶于乙醇及有机溶剂；其钠盐则易溶于水，而不溶于有机溶剂。二、性质与鉴别 PropertiesandIdentification第5页，共31页，星期日，2025年，2月5日示例10-8ChP中苯巴比妥钠的熔点鉴别法：取本品约0.5g，加水5ml溶解后，加稍过量的稀盐酸，即析出白色结晶性沉淀，滤过，沉淀用水洗净，在105℃干燥后，熔点应为174~178℃。特征熔点行为(P271.)——鉴别、纯度测定药物本身、钠盐酸化析出产物、衍生物的熔点方法：钠盐+酸→游离巴比妥类药物↓→过滤、洗涤、干燥→测熔点第6页，共31页，星期日，2025年，2月5日5-41.弱酸性2.水解反应（在碱性条件下水解，放出NH3）3.络合反应（与重金属离子Co,Cu,Ag,Hg反应）4.香草醛反应（Vanillin反应）5.特殊取代基反应（苯环，不饱和取代基，S）（6.钠盐反应）(二)化学性质第7页，共31页，星期日，2025年，2月5日1.弱酸性1,3-二酰亚胺基团，烯醇互变，水溶液中发生二级电离。药物具有弱酸性，可与强碱反应生成水溶性的(钠)盐。成盐后，水溶液呈碱性，加酸后析出结晶。第8页，共31页，星期日，2025年，2月5日2.水解反应酰亚胺结构，碱性条件共沸，释放氨气，使红色石蕊试纸变蓝。本类药物的钠盐，在吸湿情况下也能发生水解。pH11以上随碱度的增加水解速度加快。P266.示例10-1JP15巴比妥的鉴别：取巴比妥0.2g，加氢氧化钠试液10ml，加热煮沸，则产生具氨臭的气体，可使红色石蕊试纸变蓝。第9页，共31页，星期日，2025年，2月5日3.络合反应（与重金属离子Ag,Cu,Co,Hg反应）(1)与银盐的反应 (2)与铜盐的反应(3)与钴盐的反应(4)与汞盐反应第10页，共31页，星期日，2025年，2月5日（5,5-取代）银盐反应：鉴别 取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银