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2025Vol.44No.5

·278SerialNo.399ChinaBrewingAnalysisandDetection

基于UPLC-MS/MS技术高温大曲中有机酸分析

聂叶,焦富,李代鑫,方诚,李巧玉12,孙时光,肖徐谭雪,陈茂飞,牟明月1*

(1.贵州茅台酒股份有限公司,贵州遵义564501;2.贵州省酿酒工程技术研究中心,贵州遵义564501)

摘要:该研究采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法建立同时测定高温大曲中11种有机酸(柠檬酸、异柠檬

酸、酒石酸、琥珀酸、苹果酸、丙二酸、乳酸、已二酸、马来酸、富马酸、抗坏血酸)的方法。高温大曲样品经过水提取、稀释AccucoreaQ

色谱柱(150mmx2.1mm,2.6μm)分离,以甲醇-0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱,流速400μL/min,柱温40℃,采用负离子-多反应监

测模式(MRM)进行测定,基质外标法定量。结果表明,11种有机酸在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R≥0.996,检出限

(LOD)为0.08~4.13μg/kg,定量限(LOQ)为0.27~13.76μg/kg,平均加标回收率为77.0%~113.0%,精密度试验结果相对标准偏差

(RSD)为0.1%~11.5%。该方法前处理简便、分析时间短、准确度高、重复性好,适用于分析高温大曲样品中11种有机酸的含量。

关键词:超高效液相色谱串联质谱;高温大曲;有机酸

中图分类号:TS207.3doi:10.11882/j.issn.0254-5071.2025.05.041

文章编号:0254-5071(2025)05-0278-06

引文格式:聂叶,焦富,李代鑫,等.基于UPLC-MS/MS技术高温大曲中有机酸分析[].中国酿造,2025,44(5):278-283.

Analysisoforganicacidsinhigh-temperatureDaqubasedonUPLC-MS/MStechnology

NIEYe,JIAOFu,LIDaixin,FANGCheng,LIQiaoyu2,SUNShiguang,XIAOXu,TANXue,CHENMaofei,MOUMingyuel*

(1.KweichowMoutaiCo.,Ltd.,Zunyi564501,China;2.GuizhouBrewingEngineeringTechnologyResearchCenter,Zunyi564501,China)

Abstract:Amethodforsimultaneousdeterminationof1lorganicacids(citricacid,isocitricacid,tartaricacid,succinicacid,malicacid,malonicacid,

lacticacid,adipicacid,maleicacid,fumaricacidandascorbicacid)inhigh-temperatureDaquwasestablishedusingultra-highperformanceliquid

chromatographytriplequadrupoletandemmassspectrometry(UPLC-MS/MS).Thehigh-temperatureDaqusamplewasextractedanddilutedwithwater,

separatedbyAccucoreaQchromatographycolumn(150mmx2.1mm,2.6μm),elutedwithagradientofmethanol-0.2%formicacidwaterasthemobile

phaseataflowrateof400μl/minandcolumnte

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