仪器分析凌悦菲06课件.pptx

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仪器分析凌悦菲

Contents目1AAS的干扰种类2AAS的干扰的特点3常见的干扰现象录仪器分析AAS的干扰及其抑制(一)

AAS的干扰及其抑制(一)仪器分析在AAS(原子吸收分光光度法)中,干扰是比较小的。这是由于方法本身的特点所决定的。在原子吸收分光光度计中,使用的是锐线光源,应用的是共振吸收线,所以吸收线的数目比发射线数目少得多,谱线相互重叠的概率较小,这是光谱干扰小的重要原因。通常,基态原子数近似地等于总原子数,这是原子吸收分光光度法中干扰比较小的一个基本原因。

AAS的干扰及其抑制(一)仪器分析实际工作中仍不可忽视干扰问题,在一些情况下,干扰甚至还是很严重的。了解可能产生干扰的原因及其抑制方法是有用、必须的。原子吸收分析中的干扰主要有:光谱干扰、物理干扰(基体干扰)、化学干扰三种。

AAS的干扰及其抑制(一)仪器分析一、光谱干扰(spectralinterference)光谱干扰主要来自光源和原子化器。1、与光源有关的光谱干扰光源在单色器的光谱通带内存在与分析线相邻的其他谱线,可能的两种情况如下:一种:与分析线相邻的是待测元素的谱线,如下图(镍空心阴极灯的发射光谱中,镍的分析线232.00nm,附近还有多条镍的发射线);另一种:与分析线相邻的是非待测元素的谱线。

AAS的干扰及其抑制(一)仪器分析实际测定中,除分析线以外的多条镍的发射线不被镍所吸收,将会导致测定灵敏度下降,工作曲线弯曲。如何应对?减小狭缝宽度可改善或消除相应影响。狭缝宽度对工作曲线的影响如下图:

AAS的干扰及其抑制(一)仪器分析

AAS的干扰及其抑制(一)仪器分析若:与分析线相邻的是非待测元素的谱线。如果此谱线是待测元素的非吸收线,同样会使待测元素的灵敏度下降,工作曲线弯曲;如果此谱线是该元素的吸收线,而当试样中又含有此元素时,将产生“假吸收”,同样得不到正确结果。如何应对?这种干扰多为空心阴极阴极材料不纯,多见于多元素灯。可选用适合的惰性气体,纯度高的单元素灯,或更换新的空心阴极灯,可以避免该类干扰。

AAS的干扰及其抑制(一)仪器分析2、光谱线重叠干扰这类干扰出现频率较小。下图为共存元素共振线重叠引起的干扰的例子。应对:由于大部分元素都具有好几条分析线,所以可选用其他谱线而避免干扰,或用分离干扰元素的方法来解决。

AAS的干扰及其抑制(一)仪器分析

AAS的干扰及其抑制(一)仪器分析3、与原子化器有关的干扰原子化器的发射背景吸收(分子吸收)火焰成分对光的吸收金属的卤化物、氧化物、氢氧化物及部分硫酸盐、磷酸盐分子对光的吸收固体微粒对光的散射应对采用调制方式;增加灯电流-提高光源发射强度邻近线校正法用与试样溶液有相似组成的标准溶液来校正分离基体配置氘灯背景校正器塞曼效应背景校正法

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