第十三章香料的检验【共50张PPT】.pptVIP

(3)测定方法准确称取2g精油样品（准确到0.5mg)，置于100ml锥形瓶中，加入5ml95%中性乙醇溶解。加5滴酚酞指示剂，用0.1mol/l或0.5mol/l标准KOH乙醇溶液滴定。碱液滴加速度应均匀，每min约30滴，锥形瓶要不断震荡。第一次出现在10s内不消失的红色即为终点。锥形瓶中的溶液可以用来测定酸值。如果在所测定的精油中含有酚类化合物，应采取酚红指示剂。结果计算酸值可按下列计算:酸值(AV)=对于含有大量游离酸的精油，使用0.5mol/lKOH乙醇溶液滴定为宜。游离酸含量(%)=＝式中：V－－滴定试样中所耗KOH溶液体积，ml；C－－KOH标准溶液浓度(0.1mol/l或0.5mol/l)a－－中和所用0.5mol/lKOH溶液体积，mol；b－－中和所用0.5mol/lKOH溶液体积，ml；W－－试样的质量，g；M－－酸的分子量：如果是二元酸，计算结果应除以2，如果是三元酸，计算结果应除以3。13.4.2酯值的测定(1)定义：酯值(EV)：中和lg精油中酯在水解释放出酸所需要的KOH的量(mg)。测定原理：在规定的条件下，用过量的标准KOH乙醇溶液水解精油中的酯类，然后用标准盐溶液滴定过量的碱。(2)试剂和制备：中和乙醇、KOH标准溶液、指示剂均与酸值所用试剂相同。标准盐酸浓度为0.5mol/l。皂化瓶(100~200mol)、分析天平、滴定管、移液管、水溶等所用设备。13.1试样的制备13.1.1取样(1).取样工具－－用不受试样腐蚀的材料制成。洗净，干燥，(2).取样方法（a）大容器的取样:从上层表面算起，取出:（1/10，1/3，1/2，2/3，9/10）总深度的５个局部样品，集中起来混合均匀，再从中取出３个有代表性的样品，作质量检验和核对分析使用。（b）一般容器（桶，坛，罐或瓶子）的取样取样数量表：委托分析容器总数取样容器的最低数１～３每个容器４～２０３２１～６０４６１～８０５８０～１２０６１２０以上每２０个容器取一个分别从每个容器中取出不同的深度的样品，然后集中混合均匀，再从其中取出３个代表性的样品，作质量检验和核对分析用。13.1.2精油试样的制备（1）样品的罐装

如精油在室温时是液体，即可把它注入锥形瓶中，装入量不超过该容器体积的２／３。如在室温时是固体或半固体，则应置入烘箱内，控制合适的温度进行液化，然后罐装。(2)样品的的干燥为了除去精油中的微量水分，将新干燥的中化脱水剂，硫酸镁或硫酸钠，加到装有待测样品的锥形瓶中。加入量为精油的１５％左右，至少在２Ｈ内不断的猛烈震荡。(3)样品的脱色对于因金属或金属氧化物存在而色泽较深的样品，可将适量的柠檬酸或酒石酸与精油一起搅拌，可以除去其中使精油产生颜色的金属离子。(4)试样的过滤样品经干燥，脱色等处理后，应进行过滤。（有了试样检验，第一步：香气，香味，色泽鉴定）毒性与毒害不仅涉及物质本身的化学结构与理化性质，而且与其有效浓度或剂量、作用时间及次数、接触途径与部位、物质的相互作用与机体的机能状态等条件有关。碱液滴加速度应均匀，每min约30滴，锥形瓶要不断震荡。(d)在动物皮肤上进行光敏化毒性实验。5mg)，置于100ml锥形瓶中，加入5ml95%中性乙醇溶解。1mol/l标准KOH溶液中和试剂中所含游离酸，然后用移液管准确加入0.从上层表面算起，取出:（1/10，1/3，1/2，2/3，9/10）总深度的５个局部样品，集中起来混合均匀，再从中取出３个有代表性的样品，作质量检验和核对分析使用。主要是采用与同种标准质量香气香料相比较的方法。毒害是指在拟定的数量和方式下，使用某种物质而引起的可能性。(f)人体过敏性实验。标定。皂化瓶(100~200mol)、分析天平、滴定管、移液管、水溶等所用设备。装入样品恒温擦干准确称取2g精油样品（准确到0.中和乙醇：用酚酞或酚红作指示剂，13.2香气、香味、色泽的鉴定