原油实沸点蒸馏原油实沸点蒸馏任务目标任务描述61课件.ppt

原油实沸点蒸馏【任务目标】1.掌握原油实沸点蒸馏的方法和步骤；2.能按国标GB/T17280《原油蒸馏标准试验方法》熟练进行原油实沸点蒸馏；3.能拓展完成其他油品实沸点蒸馏的测定；4.能正确计算检测结果并填写分析报告单。5.加强安全环保意识和责任感；6.培养规范操作和实事求是的工作态度和作风；7.增强团队合作能力和知识迁移能力。【任务描述】原油实沸点蒸馏1．任务：采取“教学做”一体化学习方式，在了解原油实沸点蒸馏测定方法和执行标准的基础上，认识原油实沸点蒸馏测定仪器，在油品分析室进行原油实沸点蒸馏测定的方案设计。2．教学场所：油品分析实训室【任务实施】1．仪器材料实沸点蒸馏装置等2．方法概要蒸馏过程可分为三段进行：第一段是常压蒸馏，切取初馏到180℃的各个馏分；第二段残压为10毫米汞柱左右的减压蒸馏，切取180℃到390℃的各个馏分；第三段是在2毫米汞柱左右的残压下，不用精馏柱的减压蒸馏。通常称为克氏蒸馏（从略），切取390℃到500℃的各个馏分；最后留下的是500℃以上的渣油。在二、三段之间还有冲洗精馏柱以回收其中的滞留液的操作。在放出渣油后尚必清洗蒸馏釜以回收其中附着的渣油。原油实沸点蒸馏原油实沸点蒸馏2．实施步骤（1）装置检查与试漏为了确保实验顺利进行和减少油料的损失，在加入原油前循着各个系统检查并熟悉仪器的各个部分，并对空装置进行抽空试漏。先将装置放空阀关闭后，开动真空泵15分钟后，系统的残压较真空泵的极限残压大2-3毫米汞柱，这表明系统严密，可以装入原油。否则应分段检查找出漏气处，密封好、真到压力指示稳定达到要求为止。（2）装入原油原油应事先分析含水量。含水超过0.5%的原油在蒸馏时容易造成冲油事故，或使温度不准。所以含水较多的原油须经过适当的脱水才可蒸馏。取含水量〈0.5%的原油（如原油凝固，则可以加热，但不能高于实验原油的凝固点10—15℃以上为宜。）盛入铝壶中约3500克左右，称准至±1克。向蒸馏釜加入1200—1500克，装入量由减差法求得。向釜内放入小量沸石。原油实沸点蒸馏（3）常压蒸馏先检查馏出口，是否确实以通大气，只有和大气相通才能保持常压。给冷凝器，冷却器，通冷水，然后开始加热蒸馏釜和精馏柱保温。调节精馏柱的温度大致等于釜温和顶温的平均值。当釜升温至100℃以上时，如果听到釜中劈啪作响，这说明原油中含有少量水分，汽化后进入精馏柱内，冷凝成水滴，回流滴入釜内引起爆沸。为了早日消除水分在精馏中的干扰，可将精馏柱保温较上述的平均值提高20-30℃。冷凝器出口馏出第一滴液体时，记下精馏柱顶上温度作为初馏点。调节釜的加热，使馏出速度保持在每分钟3-5毫升。按下列温度收集馏分：初馏点-60℃，60℃-90℃，90℃-120℃，120℃-150℃，150℃-180℃。接受馏分的瓶子要先称量。以增重法求出馏分的重量。原油实沸点蒸馏原油受热分解的现象，在350℃以上，开始明显加剧。所以，釜的温度接近350℃时，必须改用减压蒸馏。当汽相温度达到180℃时常压蒸馏结束。切断加热电源，放下电炉，冷却蒸馏釜。（4）减压蒸馏常压蒸馏完毕后，釜温很高，不可减压。停止釜和精馏柱的加热后，待釜温和柱温都已冷至150℃以下，才可开动真空泵。真空系统见图1-2-2。如釜温未降即行减压，将使原油在釜中猛烈汽化造成黑油从馏出口冲击事故，黑油能使玻璃接受器受热破坏，产生爆炸着火事故。原油实沸点蒸馏图1真空系统1-捕集器；2-压力差计；3-三通管；4-U形真空压力计；5-U形真空压力计；6-压力调节器；7-干燥器；8，9-三通活塞；10-恒压器；11-放空活塞；12-缓冲瓶；13-锥形瓶原油实沸点蒸馏开动真空泵15分钟以后，残压降至10mmHg左右，用压力调节器恒住残压。方可开始加热蒸馏釜。精馏柱的保温与常压的要求相同。蒸馏釜已经加热或已经馏出时，不可再将残压降低，因为残压突然下降会引起冲油事故。按下列温度切取馏分：180℃-210℃，210℃-240℃，240℃-270℃，270℃-300℃，300℃-330℃。这些温度都是常压下的沸点，须根据当时的残压用石油馏分在不同的压力的换算图查出减压时馏出的温度。馏出速度仍保持在（3-5毫升）/分钟。对于含蜡原油，蒸至270-330℃馏分时，须停止冷却水并开始对冷凝器加热，使冷凝器中改为热水循环。以防冷凝器内馏出油结蜡凝固，堵塞抽气而使釜内残压升高，而当疏通时发生冲油事故。当釜温接近350℃时，这一段蒸馏即告结