测定汽油硫含量任务目标任务描述测定汽油硫含量86课件.pptVIP

《油品检测》《油品检测》【任务目标】1．熟练测定汽油的含硫量；2．拓展完成柴油含硫量的测定；3．熟悉测定油品含硫量的安全知识。【任务描述】在油品分析实验室进行石油产品的硫含量测定操作练习，掌握测定石油产品硫含量测定的原理及试验方法。测定汽油硫含量测定汽油硫含量【任务实施】1．实施目的（1）熟悉石油产品硫含量测定法(能量色散X射线荧光光谱法)【GB/T17040】的原理与试验方法。（2）学会仪器分析的操作技术。2．仪器材料X射线荧光测硫仪；样品盒；薄膜；烧杯；5mL刻度吸量管；剪刀。3．所用试剂汽油。测定汽油硫含量测定汽油硫含量4．准备工作（1）样品盒的准备样品盒在使用前要保持洁净、干燥，样品杯不要重复使用，窗口材料用6μm的聚酯膜和聚碳酸脂膜。每测定一个样品，必须要更换聚酯膜以防止样品污染。样品盒上方应有小孔，以防止分析挥发性样品时窗口膜变形。（2）仪器的准备按照厂家提供的仪器说明安装调试仪器，选择合适的标准曲线，将样品装入样品盒，最小深度3mm，在仪器推荐的计数时间范围内（一般50s～300s）测定能量为2.3KeV的硫Kα特征谱线强度。测定汽油硫含量5．实施步骤（1）装入试样尽管X射线穿透样品的距离很短，但来自样品盒和样品的散射却可能不同。因此，分析人员应确保装人的试样在规定的最低深度以上，装人的试样超过这个深度，计数率的变化就不明显了。通常，试样装人样品盒的四分之三就足够了。样品池上部要有足够的受热空间，样品盒上方应有一小孔，当测定挥发性的试样时防止X射线照射面的窗口膜变成弓形。注意：避免将可燃性液体溢漏在分析仪内。测定汽油硫含量（2）仪器校准按照仪器说明书，在适当的范围内校正仪器。通常，校准过程包括调整仪器，使其能够记录硫的x射线净强度，然后是已知含量的标准样品测定。用仪器推荐的计数时间，每个标准样品读取两个强度计数。在最短的时间间隔内，用新的样品盒和新取的标准样品重复这个步骤。每个标准样品测定两次，所有的标准样品都测完后，从获得的数据中计算出每个标准样品中硫的平均计数，然后绘制校准曲线。测定汽油硫含量（2）仪器校准校准完成后，立即测定一个或多个标准检查样品的硫含量，测量值与推荐值的相对误差〔质量分数)不能超过3%。如果超过了3%，那么校准过程与校准曲线都是可疑的口调整测量条件，重新进行校准。计算校准曲线时，应考虑试样与标准样品的基质差别的程度。测定汽油硫含量（3）试样的测定将试样装入样品盒中。如果是黏稠的试样，在将它倒入样品盒之前，应事先加热使其能很容易地倒入样品盒。保证在窗口和液体之间没有空气泡。测定每一个试样。在最短的时间间隔内，用新的样品盒和新取的试样重复这个步骤。得到的两个连续测定结果的平均值即为试样的硫含量。如果此平均值不在校准曲线的含量范围内，那么使用能包含此平均值的含量范围的校准曲线重新测定试样两次。测定汽油硫含量6．计算用每个试样的平均计数在校准曲线上自动计算出试样中的硫含量。7．报告将测定结果作为试样的总硫含量，以质量分数(%)的形式报告结果，修约至三位有效数字。测定汽油硫含量8．质量控制为了建立实验过程的统计控制状态，在进行了最新的有效校准后，记录测定结果，立即用统计图表或其他相应的统计技术进行分析，以确定整个测试过程的统计控制状态。仔细研究任何超出控制范围的数据，以确定是否需要重新校准仪器。根据测量和验证了的质量临界状态以及实验过程的稳定性，决定质量控制样品的测定频率。在仪器正常使用情况下，可以每天一次或每周两次测定质量控制样品。建议至少选取一种能代表日常分析样品的质量控制样品进行测定。测定汽油硫含量9．精密度按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)，（1）重复性(r):同一个操作者，在同一实验室，使用同一台仪器，在相同条件下对同一试样进行测定，得到的两个试验结果之差不应超过下式所得数值:r=0.02894(x+0.1691)式中:X--硫含量的两个实验结果的算术平均值，%(质量分数)。测定汽油硫含量9．精密度（2）再现性(R):不同的操作者，在不同的实验室，使用不同仪器，对同一试样进行测定，得到的两个单一的、独立的实验结果之差不应超过下式所得数值:r=0.1215(X+0.05555)式中:X--硫含量的两个实验结果的算术平均值，%(质量分数)。每个试