电感耦合等离子发射光谱仪操作规程(P7).docVIP

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Prodigy7电感耦合等离子发射光谱仪操作规程

1、适用范围

适用于有机、无机类样品、高盐样品中常量、微量、痕量金属元素或非金属元素的含量的分析。如：锰、锌、铬、镉、铜、金、银、汞、砷、硒等等73多种元素。

2、编制依据

《Prodigy7UserManual全谱直读等离子体发射光谱仪仪器使用说明书》（利曼.中国）

2.2《Prodigy7UserManual全谱直读等离子体发射光谱仪操作规程》（利曼.中国）

3、操作方法

3.1开机步骤

仪器冷启动：

冷启动定义：仪器处于完全停电、Camera未驱气条件下启动仪器；

打开总电源开关——打开氩气源（调整二次压力至0.55~0.6MPa）——

打开稳压电源（输出应为220V±5V，且稳定5分钟）——打开计算机电源——

合上仪器后面的空开——打开主机电源（绿色按钮）——双击小辣椒图标

进入Salsa程序弹出如下对话框,选择Prodigy7点击确定。

进入Prodigy7主操作页面如下图：

3.1.1仪器进入预备状态

3.1.2保证Camera驱气时间（大于2小时）足够和光室升温至（34～35

3.2等离子体操作条件设置

3.2.1在分光系统框下选择：观测方式——水平观测

光室吹扫——关闭

说明：观测方式有三种：a.水平观测（适用于含量低的样品）

b.垂直观测（适用于含量高的样品）

c.汞灯观测（用来校正仪器）

光室吹扫有三种：a.关闭（通常情况选关闭）

b.低吹（波长在190nm以下时做样时，光室吹扫选择高吹,要求光室驱气达到2小时，是为了省气，中间可用低吹，再用高吹。）

c.高吹（波长在190nm以下时做样时，光室吹扫选择高吹）

3.2.2在炬管供气中可以选择

通常:COOLANT（冷却气）=15LPM

AUX（辅助气）=0.0LPM

雾化器=1.0LPM

3.2.3P

3.2.4在

如下图：

3.4.2新建方法如下界面：

点击“方法”弹出下拉菜单，点选“新建”弹出“新建方法”对话框（如下图），填写方法名称（如：土TR），填好后点击确定即可。

方法名称的编辑要求：如土壤（土TR）、矿样（矿KY）名称的编辑以此类推。

方法名称填好后点击确定进入下一界面如下：

双击“土TR”弹出一个下拉菜单，再点击“仪器控制”如下图，就是现在所看到的工作界面。“仪器控制”界面各参数的设定参照3.2条。

3.5元素及谱线的选择

点击“元素选择”，先添加元素在选适合的谱线，最后点击“添加谱线”即元素和谱线添加完成（如下图）。

3.6添加或修改标准参数

3.6.1

点击“外标法/标准加入法”弹出如下图的工作界面：

点击“添加标准”进入下一级工作窗口，输入标样名称、设置浓度和设置单位。如：曲线第一点，第二点，第三点的输入如下：

标样名称

STD1

STD2

STD3

设置浓度

0.0

1

5

设置单位

mg/L

mg/L

mg/L

每输入一曲线点，各参数填完后，点击确定即一点添加完成。各标准曲线点的添加以此类推，直至填完为止。

3.6.2

如下图点击“修改标准”进入下一级工作窗口，修改标样名称、设置浓度和设置单位各参数，改完后点确定即可。

3.7分析参数的设定

点击“分析参数”看到如下图的工作窗口

通常情况只改水平积分时间、积分次数、提升时间

水平积分时间

10s

积分次数

2-3次

提升时间

45s

3.8对所选用的谱线必须检查及波长校准

3.8.1点选“元素选择”中的某一元素的其中的一条曲线（如Ag328.068nm）

再选中“波长校准”，把进样管插入需要进行波长校准的单元素溶液中，在点主操作界面第三排第四个图标进行全谱图像。弹出下一级窗口如下：

填写样品名称如：Ag2.5ug/ml，勾住提升再点确定。等待观察全谱图像，看光斑位置如下图：

（点图像左侧自动→接收）做到这Ag328.068nm这条曲线才算校准完成。若所选谱线未做“全谱图像”会有下列提示（下列谱线未接受波长校准）

注：“全谱图像”尽量使用单元素标准溶液拍摄，混标怕有干扰。

特别说明：若找不见光斑先点缩小看是否能看到光斑，在点自动——保存——接受。

3.8.2对该元素的所选中谱线逐一进行“波长校准。

3.8.3利用该溶液进行“全扫描”操作，得到该元素该浓度条件下的“扫描峰”。

3.8.4与其它浓度或者空白“扫描峰”进行比较，以此来检验以上所做的“全谱图像”是否正确。

3.8.3和3.8.4的操作按下面的步骤进行：

a.接3.8.1Ag2.5ug/ml“全谱图像”做完后，在该溶液下点主操作界面第三排第三个图标

填写样品名称如：Ag2.5