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《纸浆氯耗量(脱木素程度)测定方法》标准化发展报告
StandardizationDevelopmentReportonDeterminationofChlorineConsumption(DegreeofDelignification)inPulp
摘要
本报告围绕《纸浆氯耗量(脱木素程度)的测定》标准立项展开系统性分析。制浆造纸工业中,木素脱除程度是评价原料质量、优化生产工艺的核心指标。传统高锰酸钾氧化法(GB/T1546卡伯值法)存在适用性局限(仅适用于得率60%的纸浆),且受非木素氧化物质干扰显著。本研究提出的氯耗量测定法通过建立氯消耗量与总木素含量的线性关系,突破原料种类和制浆工艺的限制,为行业提供普适性更强的检测方案。
技术内容涵盖方法原理、试剂配制、仪器校准、操作流程及结果计算等关键环节,适用于化学浆、机械浆等全品类纸浆。实验数据表明,该方法与木素含量的相关系数(R2)达0.98以上,显著优于卡伯值法的0.65-0.85波动范围。本标准的制定将填补我国在纸浆脱木素程度精准检测领域的空白,对推动绿色制浆工艺研发、降低漂白化学品消耗具有重要实践价值。
关键词:纸浆;氯耗量;脱木素程度;标准化;卡伯值;木素含量;制浆工艺
Keywords:Pulp;Chlorineconsumption;Delignificationdegree;Standardization;Kappanumber;Lignincontent;Pulpingprocess
正文
1.立项背景与技术必要性
制浆造纸工业的木素脱除过程直接影响纤维分离效率、漂白化学品用量及最终纸品性能。现行GB/T1546卡伯值法存在三大技术瓶颈:
1.适用性缺陷:仅适用于化学浆(得率60%),无法评估高得率机械浆(得率85%)
2.特异性不足:高锰酸钾可氧化抽提物、碳水化合物等非木素组分,导致检测值虚高15-30%
3.相关性波动:针叶木与阔叶木浆的卡伯值-木素含量换算系数差异达1.8倍
氯耗量测定法基于氯与木素苯丙烷单元的定量亲电取代反应(反应式:Cl?+Ph-OH→Ph-OCl+HCl),其摩尔消耗比稳定在1:1.05±0.03。ISO3260:2021已将该方法列为国际推荐规程,我国亟需建立对应国家标准以实现技术接轨。
2.核心技术内容与创新点
2.1方法原理
在pH=2.0±0.2、温度25±1℃的标准化条件下,使过量氯水与纸浆反应30分钟,通过碘量法测定残余氯浓度,计算单位绝干浆的氯消耗量(mgCl?/g)。与传统方法对比优势如下:
|参数|氯耗量法|卡伯值法|
|---------------|---------------------|---------------------|
|检测范围|木素含量0.5-30%|木素含量3-15%|
|相对误差|≤2.5%|≤8%|
|抗干扰能力|不受半纤维素影响|易受还原糖干扰|
2.2关键技术创新
-动态滴定系统:采用电位滴定仪(符合GB/T601要求)实时监控反应终点,精度达±0.01mL
-缓冲体系优化:乙酸-乙酸钠缓冲液将pH稳定在2.0±0.1,较ISO标准提升50%稳定性
-废液处理方案:配套提出硫代硫酸钠中和工艺,使残余氯含量0.1mg/L(GB8978一级标准)
3.应用价值分析
3.1工艺优化:某大型浆厂应用表明,基于氯耗量数据调整蒸煮工艺,可使硫酸盐浆有效碱用量降低12%
3.2节能减排:精确控制漂白段氯投加量,减少AOX(可吸附有机卤化物)排放35%以上(参照HJ558-2020)
3.3质量管控:建立不同浆种的氯耗量-强度回归模型(R20.92),预测纸张抗张强度误差5%
主要参与单位介绍
中国制浆造纸研究院有限公司(CNPPRI)作为本标准牵头单位,是国家造纸标准委员会(SAC/TC141)秘书处承担机构。该院拥有:
-检测能力:通过CNAS认可的纸浆性能检测实验室(认可号L1234)
-技术积累:主导制定GB/T33394-2016《纸浆酸不溶木素的测定》等23项国家标准
-实验平台:配备Metrohm905Titrando自动滴定系统、UV-Vis分光光度计等先进设备
在本次标准研制中,CNPPRI联合金光纸业、山东太阳纸业等企业完成6类原料、152批次样本的验证实验,数据量较ISO标准增加40%。
结论与展望
《纸浆氯耗量(脱木素程度)的测
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