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第1页,共28页,星期日,2025年,2月5日提取和分离的一般方法提取总生物碱溶剂法初步分离萃取法沉淀法纯化精制结晶法色谱法第2页,共28页,星期日,2025年,2月5日生物碱的提取和分离一总生物碱的提取(一)酸水提取法(碱性生物碱多以盐存在)常用溶剂:0.5~1%的醋酸、硫酸、盐酸或酒石酸。常用方法:浸渍法或渗漉法。提取液的进一步处理:1离子交换树脂法2有机溶剂萃取法例:1苦参生物碱的提取P164模式图第3页,共28页,星期日,2025年,2月5日例2洋金花生物碱的提取和分离总生物碱的提取第4页,共28页,星期日,2025年,2月5日总生物碱的提取(二)醇类溶剂提取法(游离生物碱及其盐一般都可溶解于甲醇或乙醇)可用乙醇、稀乙醇(60~80%)或酸性乙醇可用浸渍法、渗漉法或热回流提取法。后处理:酸水-碱化-亲脂性有机溶剂萃取如粉防已生物碱的提取粉防已碱R=CH3防已诺林碱R=OHP164模式图第5页,共28页,星期日,2025年,2月5日第6页,共28页,星期日,2025年,2月5日(三)亲脂性有机溶剂提取法:(大多生物碱为脂溶性)常用溶剂:氯仿,二氯甲烷,乙醚,苯等。前处理:将生药粉末与少量碱水(如10%氨水或碳酸钠液或石灰水)搅匀放置。提取方法:渗漉法、热回流法或连续回流提取法(索氏提取法)。总生物碱的提取P165模式图第7页,共28页,星期日,2025年,2月5日如长春花生物碱的提取流程:长春碱R=CH3长春新碱R=CHO总生物碱的提取第8页,共28页,星期日,2025年,2月5日总生物碱的提取第9页,共28页,星期日,2025年,2月5日一般方法:见教材图多利用生物碱的溶解度差异和碱性差异进行如pH梯度法分离总生物碱或其盐二总生物碱的分离第10页,共28页,星期日,2025年,2月5日多利用生物碱及其盐的溶解度、碱性、其他物理或化学性质差异进行。常需多种方法结合才可得到纯净的单体化合物。(二)生物碱单体的分离第11页,共28页,星期日,2025年,2月5日1利用生物碱碱性差异进行分离碱性不同的生物碱混合物溶酸水中后,先加弱碱,则弱碱游离可被非极性溶剂萃取出;逐步加大碱性,则碱性从小到大的不同碱性的生物碱可先后用非极性有机溶剂萃取出。P168实例第12页,共28页,星期日,2025年,2月5日如从山莨菪中分离莨菪碱,山莨菪碱和樟柳碱。碱性强弱如何比较?哪个的亲脂性最强?第13页,共28页,星期日,2025年,2月5日莨菪碱的亲脂性最强,可溶于四氯化碳。碱性碱最强,樟柳碱最弱,故在pH8时,樟柳碱的盐先转变为游离状态。第14页,共28页,星期日,2025年,2月5日2利用生物碱或其盐的溶解度差异进行分离(1)利用生物碱的溶解度差异进行分离如粉防已碱和防已诺林碱的分离粉防已碱R=CH3防已诺林碱R=OHP169流程图第15页,共28页,星期日,2025年,2月5日如苦参生物碱中氧化苦参碱的分离实验方法第16页,共28页,星期日,2025年,2月5日(2)利用生物碱盐的溶解度差异进行分离如金鸡纳树皮中奎宁、奎尼丁、金鸡宁和金鸡尼丁的分离第17页,共28页,星期日,2025年,2月5日特殊性质:硫酸奎宁酒石酸金鸡尼丁在水中溶解度较小氢溴(碘)酸奎尼丁金鸡宁不溶解于乙醚第18页,共28页,星期日,2025年,2月5日第19页,共28页,星期日,2025年,2月5日第20页,共28页,星期日,2025年,2月5日
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