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通过近红外(NIR)光谱测定棕榈油中的碘价(IV)
前言
棕榈油是一种可再生的、重要的资源,可用作很多种产品的工业原料和日常消
费品。此类油品的不饱和度对于加工过程何种产品的质量非常重要。不饱和的
测定通常是通过碘价,它直接反映油中的碳碳双键数量。一般是用滴定法测定
油的碘价,这种方法要使用对环境和人体健康有害的含氯溶剂。滴定法劳动强
度大,额外增加了成本。这就需要一种更快速、更简单的分析方法来避免上述
的弊端,并能对有的加工过程提供更好的控制。
近红外(NIR)光谱是一种可行的替代方法,并且比传统的滴定法有很多好
处。NIR光谱在几分钟就可以给出分析结果,基本上不需要样品制备,而且决
不使用任何有害的溶剂、试剂。
实验
进行此研究的样品是:棕榈毛油、精炼/脱色/脱臭(RBD)棕榈油、棕榈硬脂、棕
榈液油和氢化豆油。使用配备液体样品单元的FossNIRSystems6500型近红外
仪来获得样品光谱图。这个装置可以使样品在测定过程中,温度恒定在
65±0.1。
℃
样品首先在微波炉中加热融化,温度范围在40-60℃,然后注入2mm石英比色
皿,再将比色皿放入液体样品单元中。温度控制器被设定在60℃。通过对样品
进行32次扫描和32次空气参比获得近红外吸收(log1/T)光谱。从开始获取
数据到报告结果的这段分析时间是2分钟。在本研究中用来开发定标的原始碘
价分析数据是通过Wijs滴定法获得的。
结果和讨论
图1显示了几个棕榈毛油样品的吸收光谱。尽管这些样品的碘价大不相同,它
们的近红外光谱粗看起来还是非常相似。仔细观察,在1900nm和2200nm附近
有一些差别,在样品图谱之间还有伴随轻微的波段漂移(2140nm)的很小基线变
化。
典型的近红外光谱,吸收带总是很宽的,高度叠加的,如果不经校正,将极大
影响通过NIR分析碘价的效果。对光谱进行一个简单的数学预处理将不仅仅补
偿基线变化,并且可以放大原本细小的光谱特征,使得属于C=C-H官能团的吸
收峰从其它干扰峰中分辨出来。图2是经过2阶导数处理后光谱在1800-
2200nm区域的局部放大图。通过二阶导数的计算,吸收峰最大处将转为轴线相
反位置的最低处。在本图中可以看出基线漂移已得到纠正。近红外吸收峰的放
大也是显而易见的。注意在2184nm附近处随着吸收峰强度的增加,碘价也增
加。这一吸收峰对应的是C=C-H官能团。本图还显示在1900nm左右的吸收峰
是属于水的,在这些样品中也不一样(如图所示峰强度不同)。
使用二阶求导的光谱数据和来自实验室的具体结果,对这些样品建立了一个
PLS模型,结果如表1。使用的光谱范围不仅有C=C-H的吸收峰的区域(2000-
2250nm),还有1600-1800nm,这包含油分子的主链信息(CH2)。
定标验证
组组
碘价
样品集主成分数R2SECSEP
范围
样品样品
数量数量
棕榈毛油;
0.99830.233IV0.231IV1355632-59
4个:1600-1800及
毛棕榈硬脂和棕2000-2250nm
榈毛油
RBD液油;
0.99990.183IV0.137IV27643
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