药物杂质检查 .pptVIP

肾上腺素中肾上腺酮的检查规定：A310nm≯0.055第31页，共47页，星期日，2025年，2月5日2.原子吸收分光光度法用于超微量金属元素的测定3.红外分光光度法用于药物中无效或低效晶型的测定第32页，共47页，星期日，2025年，2月5日第33页，共47页，星期日，2025年，2月5日Page?*药物杂质检查第1页，共47页，星期日，2025年，2月5日标准比色液由CoCl2,K2Cr2O7,CuSO4配制KMnO4液对照液为：第2页，共47页，星期日，2025年，2月5日控制药物在生产过程或贮藏过程中产生有色杂质限量的方法（一）目视比色法K2CrO7、CoCl2、CuSO4溶液6种色调标准贮备液6种色调各10个色号标准比色液十、溶液颜色检查法不同比例不同量水稀释第3页，共47页，星期日，2025年，2月5日十、溶液颜色检查法对乙酰氨基酚乙醇溶液的颜色检查取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深第4页，共47页，星期日，2025年，2月5日（二）分光光度法单一波长定量(限量)（三）色差计法全波长范围定量本法是通过色差计直接测定溶液的透视三刺激值，对其颜色进行定量表述和分析的方法测色仪器一般为光电积分型色差计十、溶液颜色检查法第5页，共47页，星期日，2025年，2月5日检查药物中的微量不溶性杂质，用作注射剂的原料药一般应作此项检查检查方法：比浊法，供试品溶液与浊度标准液对照。对照液：浊度标准液十一、澄清度检查法澄清：系指供试品溶液的澄清度相当于所用溶剂或未超过0.5号浊度标准液第6页，共47页，星期日，2025年，2月5日与浊度标准液比较浊度标准贮备液：硫酸肼＋乌洛托品→甲醛腙（白色混浊）浊度标准原液浊度标准液：5个级号H2OH2O（原理）第7页，共47页，星期日，2025年，2月5日浊度标准液制备原理：(CH2)6N4+6H2O6HCHO+4NH3HCHO+H2N-NH2H2C=N-NH2+H2O第8页，共47页，星期日，2025年，2月5日（一）酸碱滴定法：以消耗酸或碱滴定液的毫升数作为限度标准。十二、酸碱度检查法NaCl酸碱度检查溴麝香草酚兰2dNaCl5g水50mlpH=6.0—7.6黄色蓝色NaOH（0.02M）0.10ml蓝色HCl（0.02M）0.2ml黄色第9页，共47页，星期日，2025年，2月5日（二）指示剂法：指示剂的变色pH范围十二、酸碱度检查法纯化水的酸碱度检查10ml纯化水甲基红2滴溴麝香草酚兰5滴pH=4.26.2不得显红pH=6.07.6不得显蓝10ml纯化水第10页，共47页，星期日，2025年，2月5日（三）pH测定法：更准确药典中规定对于酸碱度要求较严的注射液、供配制注射剂用的原料药以及酸碱度会影响其稳定性的药物必须用酸度计测定pH值注射用水的pH值应为5.0～7.0十二、酸碱度检查法第11页，共47页，星期日，2025年，2月5日残留溶剂：原料药或辅料生产以及制剂制备过程中使用的、在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂测定方法：GC十三、残留溶剂测定法第12页，共47页，星期日，2025年，2月5日《中国药典》规定：某些中药及其制剂需要进行灰分检查生理灰分：将纯净而无杂质的中药或其制剂经粉碎后高温炽灼至灰化，其细胞组织及其内含物（各种盐类）成为灰烬而残留在生理灰分相对稳定的前提下，如果总灰分含量超限，则说明药品含有过多的泥沙（主含硅酸盐）等外来杂质十四、灰分检查法第13页，共47页，星期日，2025年，2月5日总灰分：主要为生理灰分和少量允许存在的外来无机杂质（泥沙等）酸不溶性灰分：总灰分加盐酸处理后，得到的不溶于盐酸的灰分灰分检查：总灰分和酸不溶性灰分第14页，共47页，星期日，2025年，2月5日按化学成分分为：有机氯化合物、有机磷化合物、氨基甲酸酯、有机氮化合物、拟除虫菊酯、有机氟化合物、有机锡化合物等采用气相色谱法测定中药及其制剂中部分有机氯类、有机磷类和拟除虫菊酯类农药