TNAIA016—2020轻质油品中四种金属抗爆剂含量的测定气相色谱质谱法.docxVIP

ICS75.160.20

E31

团 体 标 准

T/NAIA016—2020

轻质油品中四种金属抗爆剂含量的测定气相色谱-质谱法

Determinationofthefourmetalanti-knockingagentsinlightoil—Gaschromatography-massspectrometry

2020-09-03发布 2020-10-01实施

宁夏化学分析测试协会 发布

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目 次

前言 II

范围 1

引用标准 1

术语和定义 1

方法概要 1

方法应用 2

干扰和消除 2

试剂和材料 2

仪器和设备 3

取样 3

试样制备 3

仪器条件 4

校正 5

试验步骤 5

定性与定量 6

质量控制 6

结果计算 6

精密度 7

实验报告 8

附录A（资料性附录）四种金属抗爆剂总离子流图和质谱图 9

前 言

本标准按照GB/T1.1-2020给出的规则起草。本标准为首次发布。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本标准负责起草单位：宁夏宝廷新能源有限公司、宁夏计量质量检验检测研究院（国家煤化工产业计量测试中心、国家煤及煤化工产品质量监督检验中心（宁夏））。

本标准参与起草单位：宁夏大学、宁夏宝塔化工中心实验室（有限公司）（宁夏煤化工检测重点实验室）、岛津企业管理（中国）有限公司西安分析中心、国家能源集团宁夏煤业集团有限责任公司、中国石油天然气集团公司宁夏石化分公司、贵州省产品质量监督检验院、宁夏宁东能源化工基地环境监测站、宁夏化学分析测试协会。

本标准主要起草人：李红俊、李财虎、赵双宏、王伟、叶农、田羚雁、姚彩红、周莎、谢非儒、马峰、张小飞。

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轻质油品中四种金属抗爆剂含量的测定气相色谱-质谱法

警告—本标准的使用可能涉及到某些有危险的材料、操作及设备，但并未对所有的安全问题都提出建

议。因此，用户在使用本标准前应建立适当的安全防护措施，并确定相关规章限制的适用性。

范围

本标准规定了采用气相色谱质谱联用法（GC-MS）测定轻质油中四种金属抗爆剂的方法。本标准所涉及的轻质油品主要包括车用汽油、煤基费托合成汽油组分油、甲醇制汽油组

分油、煤基费托合成石脑油。

本标准方法检出限分别为：四乙基铅0.0186mg/L、环戊二烯三羰基锰0.0207mg/L、甲基环戊二烯三羰基锰0.0301mg/L、二茂铁0.0088mg/L。

规范性引用文件

下列文件对于本文本的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T

1884

原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）

GB/T

1885

石油计量表

GB/T

4756

石油液体手工取样法

GB17930车用汽油

术语和定义

下列术语和定义适用本文件。

金属抗爆剂类化合物

金属抗爆剂是指在燃烧条件下能分解为具有还原活性的微粒，能破坏汽车发动机中已生成的过氧化物，导致焰前反应中过氧化物的浓度降低，同时有选择的中断一部分链反应，从而阻碍自动着火，减缓了释出能量的速度，使燃料的抗爆性提高的一类化合物。

本标准中金属抗爆剂类化合物是指四乙基铅（TEL）、二茂铁（Ferrocene）、环戊二烯三羰基锰（CMT）和甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）四种化合物。

方法概要

将适量试样注入气相色谱-质谱仪中，在选定的色谱条件下，使试样中的待测组分和轻质油中轻组分得到有效分离，用质谱仪检测。根据保留时间和质谱图定性，特征定量离子结合内标法定量。

方法应用

虽然GB17930-2016规定车用汽油中不得人为加入含铅、铁和锰的添加剂，但却没有用于直接检测汽油及其组分油中TEL、Ferrocene、CMT、MMT及其它有机金属抗爆剂的标准。现有的化学滴定法、原子吸收或ICP法，也只能测定汽油中锰、铁、铅的总量。本标准提供了一种采用气相色谱质谱联用法测定汽油及其组分油中有机金属抗爆剂类化合物的方法，可有效甄别汽油及其组分油中有机金属抗爆剂类化合物的添加，具有检测限低、测定结果准确度高的特点。

干扰和消除

高浓度样品与低浓度样品交替分析会造成干扰，当分析一个高浓度样品后，应分析一个空白样品或试剂空白以防止交叉污染。如果前一个样品中含有的目标化合物在下一个样品中也出现，分析人员必须加以证明不是由于