TNAIA081—2021葡萄酒中挥发性醇类组分的测定顶空固相微萃取气相色谱质谱法.docxVIP

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团 体 标 准

T/NAIA081-2021

葡萄酒中挥发性醇类组分的测定顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法

Determinationofvolatilealcoholsinwine

Headspacesolidphasemicroextraction-gaschromatography-massspectrometry

2021-11-03发布 2021-11-10实施

宁夏化学分析测试协会 发布

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏农产品质量标准与检测技术研究所、宁夏化学分析测试协会、西北农林科技大学。

本标准主要起草人：张静、葛谦、陈翔、吴燕、李彩虹、闫玥、张小飞、牛艳、赵子丹、张伟、赵丹青、马婷慧。

本文件为首次发布。

葡萄酒中挥发性醇类组分的测定

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法

范围

本文件规定了葡萄酒中挥发性醇类组分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法的原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算和精密度。

本文件适用于葡萄酒中挥发性醇类组分：三甲基硅醇、1-辛烯-3-醇、正庚醇、正辛醇、环庚醇、反式-2-辛烯-1-醇、正癸醇、月桂醇、里哪醇的测定。

本标准方法的检出限分别为:三甲基硅醇0.001mg/L、1-辛烯-3-醇0.1mg/L、正庚醇0.01mg/L、正辛醇0.002mg/L、环庚醇0.01mg/L、反式-2-辛烯-1-醇0.1mg/L、正癸醇0.005mg/L、月桂醇0.001mg/L、里哪醇0.01mg/L。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

采用顶空固相微萃取法提取葡萄酒中九种挥发性醇类组分，经色谱柱分离后，采用气相色谱-质谱联用仪检测，使用内标法定量测定各醇类组分的含量。

试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

试剂

乙醇：色谱纯。

氯化钠：分析纯。

标准品

三甲基硅醇（Trimethylsilanol，CAS号：1066-40-6，纯度≥99.5%）、1-辛烯-3-醇

（1-Octen-3-ol，CAS号：3391-86-4，纯度≥98%）、正庚醇（1-Heptanol，CAS号：111-70-6，纯

度≥99.5%）、正辛醇（1-Octanol，CAS号：111-87-5，纯度≥99.6%）、环庚醇（Cycloheptanol，CAS号：502-41-0，纯度≥97%）、反式-2-辛烯-1-醇（Trans-2-octene-1-ol，CAS号：18409-17-1，纯度≥99.2%）、正癸醇（Decanol，CAS号：112-30-1，纯度≥99.8%）、月桂醇（Laurinol，CAS号：112-53-8，纯度≥98.3%）、里哪醇标准物质（Linalol，CAS号：4602-84-0，纯度≥94.2%）。

溶液配制

乙醇溶液（60%，体积分数）：量取60mL乙醇（5.1.1），用水定容至100mL，混匀。

乙醇溶液（18%，体积分数）：量取18mL乙醇（5.1.1），用水定容至100mL，混匀。

乙醇溶液（12%，体积分数）：量取12mL乙醇（5.1.1），用水定容至100mL，混匀。

乙醇溶液（10%，体积分数）：量取10mL乙醇（5.1.1），用水定容至100mL，混匀。

标准溶液配制

4-甲基-1-戊醇（CAS号：626-89-1）内标储备液（394.08mg/L）：准确称取4mg（精确至

0.1mg）4-甲基-1-戊醇至10mL容量瓶中，用乙醇溶液（5.3.1）定容至刻度，混匀，0℃～4℃低温冰箱密封保存，6个月内使用。

4-甲基-1-戊醇（CAS号：626-89-1）标准工作液（394.08μg/L）：准确吸取1mL4-甲基-1-戊醇内标储备液（5.4.1）至10mL容量瓶中，用乙醇溶液（5.3.4）定容至刻度，混匀。再将其用乙醇溶液（5.3.3）稀释配制成394.08μg/L的标准溶液，于0℃～4℃低温冰箱密封保存，1个月内使用。

各醇类组分标准储备溶液（1000mg