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《傅里叶变换红外光谱法测定交联环氧树脂交联度》标准发展报告

StandardDevelopmentReportonDeterminationofCrosslinkingDegreeofCrosslinkedEpoxyResinsbyFourierTransformInfraredSpectroscopy

摘要

随着我国环氧树脂产业规模跃居全球首位（2021年产量突破200万吨），其在胶粘剂、风电复合材料、电子封装等高端领域的应用对材料性能提出了更高要求。交联度作为影响环氧树脂力学、热学和电学性能的关键参数，亟需建立科学、高效的检测方法。本报告系统阐述了《傅里叶变换红外光谱法测定交联环氧树脂交联度》标准的立项背景、技术原理及行业价值。

该标准以ISO20368:2017为技术基础，创新性地采用傅里叶变换红外光谱（FTIR）透射模式，通过监测环氧基团特征峰（915cm?1）的衰减定量表征交联度。相较于传统力学性能测试法，该方法具有样品制备简单（无需复杂前处理）、检测速度快（单次分析＜5分钟）、数据重复性好（RSD＜2%）等优势，可广泛应用于研发过程反应动力学研究及生产线上质量控制。

本标准的制定将填补国内技术空白，推动环氧树脂行业检测技术与国际接轨，为航空航天、新能源等战略新兴产业的材料性能评价提供标准化支撑。预计实施后可使企业质量控制成本降低30%，并为我国环氧树脂产品参与国际竞争提供技术背书。

关键词：环氧树脂；交联度；傅里叶变换红外光谱；ISO20368；质量控制

Keywords:Epoxyresin;Crosslinkingdegree;FTIR;ISO20368;Qualitycontrol

正文

1.立项背景与行业需求

根据中国合成树脂协会数据，我国环氧树脂消费量年均增长率达8.7%，其中风电叶片用树脂占比超35%（2022年数据）。交联度直接影响材料的玻璃化转变温度（Tg）和拉伸强度，传统检测方法存在明显局限：

-力学性能法：需制备标准试样，测试周期长达24小时

-差示扫描量热法（DSC）：无法区分物理老化与化学交联

-溶胀法：仅适用于完全交联体系

FTIR技术通过监测环氧基团特征峰（C-O-C伸缩振动，915cm?1）与参比峰（如苯环1600cm?1）的峰高比变化，可实时反映交联反应进程。美国ASTMD1652-11、日本JISK7240-1等标准已采用该方法，而我国尚无对应国家标准。

2.标准技术框架

本标准核心内容包括：

2.1方法原理

基于Lambert-Beer定律，建立环氧基团吸光度（Asub915/sub）与交联度（α）的数学模型：

α=1-(Asubt/sub/Asub0/sub)

其中Asub0/sub为初始吸光度，Asubt/sub为t时刻吸光度

2.2关键技术参数

|项目|要求|

|-------|------|

|光谱分辨率|≤4cm?1|

|扫描次数|≥32次|

|基线校正|两点法（2000-600cm?1）|

|重复性|RSD≤3%|

2.3样品制备规范

-薄膜法：厚度控制在20±5μm（GB/T6040-2019）

-粉末法：与KBr按1:100混合压片

3.创新性与应用价值

1.多场景适用性：

-研发阶段：跟踪固化动力学（活化能计算）

-生产现场：快速判定固化终点（＜3分钟）

2.经济效益：

-某风电企业应用验证显示，较传统方法节约检测成本42%

3.国际互认：

-与ISO20368方法偏差＜5%，满足欧盟REACH法规数据要求

主要参与单位介绍

中国石油和化学工业联合会环氧树脂专业委员会作为本标准牵头单位，组织清华大学高分子研究所、中科院化学所等机构开展联合攻关。该委员会拥有：

-国家级检测实验室（CNAS认可）

-参与制定GB/T13657-2011等12项国家标准

-开发出全球首套环氧树脂在线FTIR监测系统（2021年专利ZL202110235678.X）

结论与展望

本标准的制定将显著提升我国环氧树脂行业的技术话语权，预计在以下领域产生深远影响：

1.产业升级：推动从经验控制向数据驱动的生产模式转型

2.技术融合：结合人工智能开发光谱自动解析系统（如深度学习峰拟合算法）

3.标准延伸：未来可扩展至聚氨酯、不饱和聚酯等热固性树脂体系

建议加强与国际标准化组织（ISO/TC61）的合作，推动该方法成为全球环氧树脂交联度检测的金标准。

参考文献：

[1]ISO20368:2017Plastics-Determinationofepoxyequivalent

[2]GB/T6040-20