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2025年化学检验工题库及答案

1.配制0.1000mol/LNaOH标准滴定溶液500mL，需称取基准邻苯二甲酸氢钾（KHP，摩尔质量204.22g/mol）多少克？若实际称取0.5105gKHP，滴定消耗NaOH溶液25.10mL，计算NaOH溶液的准确浓度（保留四位有效数字）。

答：配制0.1000mol/LNaOH溶液500mL时，理论上需通过标定确定浓度。标定反应为：KHP+NaOH=KNaP+H?O，n(NaOH)=n(KHP)。若按理论浓度计算，需KHP质量m=c×V×M=0.1000mol/L×0.5L×204.22g/mol=10.211g（但实际标定通常称取0.5-1gKHP，用25mL滴定管滴定）。

实际称取0.5105gKHP，n(KHP)=0.5105g/204.22g/mol≈0.002500mol，消耗NaOH体积25.10mL=0.02510L，故c(NaOH)=n(KHP)/V=0.002500mol/0.02510L≈0.09960mol/L（保留四位有效数字）。

2.用pH计测量某溶液pH值时，显示数值不稳定，可能的原因有哪些？如何排查？

答：可能原因及排查方法：（1）电极老化或污染：检查电极玻璃膜是否有裂纹，用去离子水清洗后浸泡在3mol/LKCl溶液中活化2小时；（2）参比电极液接界堵塞：观察参比电极内充液是否澄清，若浑浊需更换KCl溶液，用软毛刷轻刷液接界处；（3）溶液搅拌不均匀：测量时保持溶液静止或缓慢搅拌，避免气泡附着电极；（4）温度补偿未校准：确认温度传感器正常，校准前用温度计测量溶液温度并输入仪器；（5）仪器电路故障：用标准缓冲溶液（pH4.00、6.86、9.18）重新校准，若校准失败则联系维修。

3.采用EDTA滴定法测定工业用水总硬度（以CaCO?计），取50.00mL水样，加氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10），铬黑T指示剂，用0.01000mol/LEDTA标准溶液滴定至终点，消耗12.50mL。计算水样总硬度（单位：mg/L，CaCO?摩尔质量100.09g/mol）。

答：总硬度以CaCO?计，反应中1molEDTA相当于1molCa2?或Mg2?，总物质的量n(EDTA)=0.01000mol/L×0.01250L=0.0001250mol，对应CaCO?质量m=0.0001250mol×100.09g/mol=0.01251g=12.51mg。水样体积50.00mL=0.05000L，故总硬度=12.51mg/0.05000L=250.2mg/L（保留四位有效数字）。

4.气相色谱仪使用FID检测器时，基线出现规则锯齿状波动，可能的故障点有哪些？

答：（1）气体流量不稳定：检查载气（N?）、氢气（H?）、空气的减压阀压力是否稳定，用皂膜流量计测试各气体流速是否恒定；（2）检测器污染：FID喷嘴或收集极积碳，需拆卸检测器，用无水乙醇超声清洗喷嘴，用棉签蘸丙酮擦拭收集极；（3）色谱柱安装不当：检查色谱柱与检测器连接是否漏气，柱末端是否超出喷嘴1-2mm（避免火焰燃烧不完全）；（4）电路干扰：检查检测器信号线是否接触良好，避免与电源线平行铺设；（5）柱温箱温度波动：校准柱温箱温控系统，确认加热丝无断路或接触不良。

5.测定某样品中硫酸根含量，采用重量法：称取样品0.5000g，溶解后加过量BaCl?溶液，沉淀经陈化、过滤、洗涤（用稀H?SO?洗涤至无Cl?）、灼烧至恒重，得BaSO?沉淀0.4500g。计算样品中SO?2?质量分数（BaSO?摩尔质量233.39g/mol，SO?2?摩尔质量96.06g/mol）。

答：n(BaSO?)=0.4500g/233.39g/mol≈0.001928mol，n(SO?2?)=n(BaSO?)=0.001928mol，m(SO?2?)=0.001928mol×96.06g/mol≈0.1852g，质量分数=0.1852g/0.5000g×100%=37.04%（保留四位有效数字）。洗涤时用稀H?SO?是为了减少BaSO?的溶解损失（同离子效应），洗涤至无Cl?用AgNO?溶液检验（无白色沉淀生成）。

6.原子吸收分光光度计测定水中铜含量时，吸光度偏低，可能的原因有哪些？

答：（1）灯电流过高：空心阴极灯电流过大导致谱线变宽，灵敏度下降，应调整至推荐电流（通常3-5mA）；（2）燃烧器高度不当：铜的最佳吸收位置在火焰中上部，若燃烧器过低，火焰温度过高使基态原子电离；（3）雾化效率低：检查雾化器是否堵塞，撞击球位置是否正确，提升量是否在3-5mL/min；（4）样品浓度过高：超过线性范围时吸光度与浓度偏离，需稀释样品；（5）背景吸收未校正：高盐样品中分子吸收或光散