高职药物分析药物的杂质检查演示文稿.pptVIP

*②??反应试剂：硫代乙酰胺试液H2S试液：恶臭和毒性,不稳定,易被空气氧化而析出硫,浓度难以控制。四、重金属检查法2.4现在是62页\一共有122页\编辑于星期六*③??醋酸盐缓冲液控制溶液pH值为3~3.5pH在3.0~3.5时,硫化铅沉淀较完全.酸度增大,呈色变浅甚至不呈色.若样品用强酸溶解,在加入硫代乙酰胺前,加氨水至中性.四、重金属检查法2.4现在是63页\一共有122页\编辑于星期六*（2）?干扰及排除①供试品溶液有颜色a.内消色法四、重金属检查法2.4b.?外消色法现在是64页\一共有122页\编辑于星期六*无铅杂质相同颜色澄清液样品pH3.5硫代乙酰胺过滤滤液标准Pb液对照管样品管除去PbS硫代乙酰胺a.内消色法四、重金属检查法2.4现在是65页\一共有122页\编辑于星期六*b.?外消色法Ⅰ.稀焦糖溶液调节Ⅱ.指示剂调节四、重金属检查法2.4现在是66页\一共有122页\编辑于星期六*（2）?干扰及排除②?干扰物的排除方法a.供试品中微量高价Fe3+存在干扰：弱酸性溶液中Fe3+氧化H2S析出S，产生混浊影响检查。如：葡萄糖酸亚铁中重金属的检查.排除：加入抗坏血酸或盐酸羟胺使Fe3+还原为Fe2+。四、重金属检查法2.4现在是67页\一共有122页\编辑于星期六*b.供试品为铁盐（大量的Fe3+）如：枸橼酸铁铵的重金属检查利用Fe3+在HCl溶液中能形成配位化合物[HFeCl6]2-用乙醚提取弃去；水层加氨试液调至碱性,用KCN掩蔽残存的微量Fe3+,按第三法检查.四、重金属检查法2.4现在是68页\一共有122页\编辑于星期六*c.药物本身能生成不溶性硫化物如：葡萄酸锑钠中重金属的检查排除：加入10%NaOH和KCN试液使锑/锌形成稳定的配位化合物后,用第三法检查.四、重金属检查法2.4现在是69页\一共有122页\编辑于星期六*第二法灼烧后检查适用于在水、乙醇中难溶或能与重金属离子形成配位化合物的有机物。四、重金属检查法2.4现在是70页\一共有122页\编辑于星期六*1.原理供试品炽灼破坏后，加硝酸加热处理，使有机物分解、破坏完全，而重金属游离，再按第一法检查。四、重金属检查法2.4现在是71页\一共有122页\编辑于星期六*缓缓炽灼放冷H2SO4供试品炭化加热HNO3500-600℃H2SO4除尽放冷完全灰化蒸干HCl2ml水15ml中性按第一法检查蒸干氨试液注意：做空白试验放冷2.操作四、重金属检查法2.4现在是72页\一共有122页\编辑于星期六*3.讨论（1）HNO3处理后必须蒸干除尽氧化氮。（2）炽灼温度严格控制500-600℃。（3）含钠盐或氟的有机药物在炽灼时改用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃(玛瑙)蒸发皿。(盐酸氟奋乃静中重金属检查)四、重金属检查法2.4现在是73页\一共有122页\编辑于星期六*第三法硫化钠法适用于难溶于稀酸但能溶解于碱性溶液的药物中重金属的检查.如：磺胺类与巴比妥类药物四、重金属检查法2.4现在是74页\一共有122页\编辑于星期六*1.原理标准对照法第三法硫化钠法黄色～棕黑色药物：PbSSNaPbNaOH22????++()黄色～棕黑色、对照：PbSSNaPbNONaOH23????+Vc四、重金属检查法2.4现在是75页\一共有122页\编辑于星期六*2.操作取供试品适量，加NaOH试液5ml和水20ml使溶解后，置纳氏比色管中，加Na2S试液5滴，摇匀，与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色比较.3.讨论Na2S临用新配。四、重金属检查法2.4现在