失效分析 破坏成分分析.pptVIP

第1页，共16页，星期日，2025年，2月5日破坏成分分析原因材料失效分析可以从两方面着手：（一）断口形貌观察(fractogra—phy)；(二)破坏成分分析(fracturechemistry)。就分析原理而言，断口形貌观察着重于特征的判断，亦即从断口形貌特征．根据机理推导及经验归纳所得的资料，去判定失效形成的原因。通常对材料破坏的诊断是第一步工作，一个有经验的材料工程师可能从这初步的断口形貌观察大致地判断失效的原因；破坏成分分析是进一步的诊断工作，因为断口形貌可能错综复杂，或破坏特征不够明显，或者单凭断口形貌仍无法确定失效的成因，此时可借着断口面的成分分析，寻求造成失效的直接原因。第2页，共16页，星期日，2025年，2月5日分析方法简述“破坏成分分析”包括：1、表面分析(分析深度小于5nm)；2、次表面分析(分析深度小于1000nm)；3、本体成分分析(材料内部化学成分)。表面分析仪器包括俄歇光谱仪(AES)、光电子化学分析仪(ESCA)、二次离子质谱仪(SIMS)、离子散射光谱仪(ISS)及激光拉曼光谱仪(I。RS)；次表面分析仪器包括离子微探分析仪(EPMA)、x射线荧光分析仪(XRF)、X射线衍射仪(XRD)、卢瑟福背向散射光谱仪(RIGS)及穆斯堡尔光谱仪(MBS)；本体成分分析仪器包括原子吸收光谱仪(AA)、火花激发原子发射光谱仪(sparkAE)及感应耦合电浆原子发射光谱仪(ICP—AE)。第3页，共16页，星期日，2025年，2月5日表面分析-俄歇光谱仪针对材料表面大约10nm内的成分分析，主要有俄歇光谱仪(AES)、光电子化学分析仪(EscA)及二次离子质谱仪(SIMS)、离子散射光谱仪(ISS)及激光拉曼光谱仪(LRS)。1．俄歇光谱仪(简称AES)。俄歇光谱仪目前常用在晶界脆化分析(晶界偏析、晶界析出)以及钝态膜及腐蚀生成物的分析。第4页，共16页，星期日，2025年，2月5日表面分析-俄歇光谱仪利用入射电子束把原子最低层电子打出，当上层电子降下来填补此空缺时，俄歇电子释放的能量可再激发另一高能阶电子放出，此即所谓的俄歇电子(如图3．1)，既然俄歇电子的动能与以上所提供3能阶有关而能阶又是各种不同元素辨识的指标，因此由能量分析可以判定原来的成分元素，经过标准样品校准后可作定量分析，利用外加离子溅射可同时作成分深度分布(depthprofile)分析。由于俄歇Ⅳ光谱仪入射用的是电子束，而电子束聚焦相当容易，因此俄歇光谱仪可分析非常微小的区域，亦即其径向解析度极佳，新型俄歇光谱仪甚至可分析0．075nm的微小范围，这对于断口上的一些小析出物或其他微小区域的成分分析就非常有用，这是俄歇光谱仪的最主要特点。第5页，共16页，星期日，2025年，2月5日2．光电子化学分析仪(简称ESCA)一般的光电子化学分析仪入射光是用X光，因此通常所指的光电子化学分析仪即X光电子分析仪表面分析-光电子化学分析仪第6页，共16页，星期日，2025年，2月5日表面分析-光电子化学分析仪光电子化学分析仪的原理比较简单：利用一束X光或紫外线打击样品，而把一个能阶的电子激发出，同样的分析此激发电子的动能可以鉴定元素的种类。与俄歇光谱仪同样的，光电子化学分析仪的电子从表面能够脱离的深度(escapedepth)也是大约2nm(图3．9)，因此两者所分析到的都是样品表面大约2nm深度的原子，这是俄歇光谱仪及X光电子化学分析仪作为表面分析的基础。对于化学态或化合物的分析是X光电子化学分析仪的最大特长，主要因为x光电子化学分析仪只和一个能阶有关，由化学键所造成的化学偏移比较单纯，分析上比较容易(图3．10)；此外，俄歇光谱仪能谱包含了3个能阶的能量转换，因此不同元素在相近能谱位置重叠的机会较大，而影响它的解析能力，这时候可用X光电子化学仪来补足俄歇光谱仪分析的结果第7页，共16页，星期日，2025年，2月5日次表面分析-电子微探分析仪1．电子微探分析仪(ElectronProbeMicroanalyzer，简称EPMA。又称Elec—tronMicroprobe)这是目前配合扫描电子显微镜(SEM)使用非常广的一种分析仪器可分析材料表面数千纳米深度内的成分，主要有电子微探分析仪(EPMA)、X射线荧光分析仪(XRF)、X射线衍射仪(XRD)以及较为特殊的卢瑟福后向散射光谱仪(RBS)、穆斯堡尔光谱仪(MBS)等。第8页，共16页，星期日，2025年，2月5日次表面分析-电子微探分析仪利用入射电子束把原子最内层电子打出，当上层电子降下来填补空位时，能阶差可以激发X光放出(图3．2