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小测卷(五十七)物质制备实验

一、选择题(每题5分,共4题,共20分)

1.(2023·湖南六校联考)黄血盐亚铁氰化钾,K4

下列说法错误的是()

A.HCN溶液有剧毒,含CN-的废水必须处理后才能排放

B.“废水”中含量较多的溶质为CaCl2

C.“试剂X”可能是K2CO3

D.“系列操作”为蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥

2.多彩水泥的添加剂是CoCl2·6H2O。工业上以含钴废料(含少量Fe、Al等杂质)制取CoCl2·6H2O的一种新工艺流程如图:

含钴废料盐酸溶液1NaClO3溶液溶液2Na2CO

下列说法错误的是()

A.含钴废料在加入盐酸的过程中金属钴发生反应的离子方程式为:2Co+6H+===2Co3++3H2↑

B.溶液1中加入NaClO3的目的是将Fe2+氧化至Fe3+

C.操作Ⅰ为过滤

D.操作Ⅱ为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤

3.利用废蚀刻液(含FeCl2、CuCl2及FeCl3)制备碱性蚀刻液[Cu(NH3)4Cl2溶液]和FeCl3·6H2O的主要步骤:用H2O2氧化废蚀刻液,制备氨气,制备碱性蚀刻液[CuCl2+4NH3===Cu(NH3)4Cl2],固液分离,用盐酸溶解沉淀并制备FeCl3·6H2O。下列实验原理和装置不能达到实验目的的是()

A.用装置甲制备NH3

B.用装置乙制备Cu(NH3)4Cl2并沉铁

C.用装置丙分离Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3

D.用装置丁将FeCl3溶液蒸干制备FeCl3·6H2O

4.溴化苄是重要的有机合成工业原料,可由苯甲醇为原料合成,实验原理及装置如图所示:

下列有关说法不正确的是()

A.先从冷凝管接口b处通水,然后加热至反应温度

B.该实验适宜用热水浴加热

C.浓硫酸最主要的作用是作吸水剂

D.反应液可按下列步骤分离和纯化:静置→分液→水洗→纯碱洗→水洗→干燥→减压蒸馏

二、非选择题(共2题,共25分)

5.(14分)水合肼(N2H4·H2O)是一种在生产生活中有着广泛用途的精细化工原料,具有强碱性和强还原性。实验室一般采用次氯酸钠(受热易分解)氧化尿素Co(NH2)2制备水合肼,制备过程可分为两个阶段:

[第一阶段]制备次氯酸钠。

(1)实验中选用A装置作为氯气的发生装置,其离子方程式为________________________________________________________________________。(3分)

(2)实验中选用G装置作为次氯酸钠的合成装置,采用冰水浴的原因是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。(2分)

[第二阶段]制备水合肼。

将第一阶段制备的次氯酸钠碱性溶液转移至分液漏斗中,慢慢滴加到盛有尿素的仪器中,并不断搅拌;然后取下分液漏斗换上X装置,快速升温,在108℃的条件下回流5min;将混合物转移到蒸馏装置中进行蒸馏,收集108~114℃馏分,得水合肼产品。

(3)请写出此阶段制备水合肼的离子反应方程式:

________________________________________________________________________。(3分)

(4)m仪器的名称为________;X装置应选用图乙中的________(填“L”或“M”)。(2分)

(5)加入次氯酸钠碱性溶液时,慢慢滴加的目的是

________________________________________________________________________。(2分)

[第三阶段]测定馏分中水合肼含量。

(6)称取馏分1.0g,加水配成100mL溶液,用滴定管移出25.00mL置于锥形瓶中,并滴加2~3滴淀粉溶液,用0.10mol·L

6.(11分)(2024·潍坊模拟)正丁醚可用作分离稀土元素的溶剂。实验制备正丁醚过程有如下步骤:

①A中加入几粒沸石,向分水器中加满水后放掉约1.7mL水,微热烧瓶至微沸,维持反应约1.5小时,至反应比较完全。

②A中加入2.5mL浓硫酸。

③A中加入15mL正丁醇。

④粗产物依次用20mL水、10mLNaOH溶液和20mL水洗涤,分液后加入约3g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤蒸馏,收集馏分。

⑥待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有25mL水的分液漏斗中,振荡后静置,分液。

已知有关信息如表:

名称

相对分

子质量

颜色

形态

密度/

(g·mL-1

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