2026版正禾一本通高三一轮总复习化学-任务42　特殊实验装置的分析应用.docxVIP

任务42特殊实验装置的分析应用

1．答案：(1)将乙醇冷凝回流烧杯、温度计

(2)布氏漏斗下端的斜切面应正对支管安全瓶中导管应左短右长滤纸损坏(或滤纸未贴紧漏斗底部)

(3)加快干燥的速度，防止无患子皂苷在高温下分解；防止无患子皂苷被氧化(任答1点即可)

2．解析：Ⅰ.制备无水CrCl3：CCl4进行水浴加热汽化，通入N2的目的是将装置内的空气排出，CCl4蒸气在反应管中与Cr2O3反应。根据试题中信息，可写出反应方程式为Cr2O3＋3CCl4高温2CrCl3＋3COCl2，COCl2用NaOH溶液进行尾气处理，a中无水氯化钙的作用是防止水蒸气进入反应管中。

Ⅱ.制备醋酸亚铬：三颈烧瓶中Zn与盐酸反应产生H2将装置内空气排出，Zn将Cr3＋还原为Cr2＋，关闭活塞A，打开B，利用注射器D向抽滤瓶注入空气，将醋酸钠溶液压入三颈烧瓶与Cr2＋反应生成醋酸亚铬。

(1)光气水解生成CO2和HCl，与b中NaOH反应生成的盐是Na2CO3和NaCl。

(2)CrCl3易升华，反应管右端有15cm在管式炉外，其作用是使CrCl3凝华，收集产物。

(4)7.93gCrCl3的物质的量为7.93g158.5g/mol≈0.05mol，0.75L0.2mol·L－1醋酸钠的物质的量为0.15mol，故CrCl3少量，理论上可以生成0.025mol[Cr(CH3COO)2]2·2H2O，质量为0.025mol×376g/mol＝9.4g，故实验的产率为7.99

答案：(1)抽滤瓶Cr2O3＋3CCl4高温2CrCl3＋3COCl2Na2CO3和NaCl

(2)使CrCl3凝华

(3)2Cr2＋＋4CH3COO－＋2H2O===[Cr(CH3COO)2]2·2H2O还原Cr3＋，与盐酸反应生成氢气排出装置中的空气

(4)85%

3．解析：由题意可知，制备二水氯化钡的操作为向毒重石矿粉中加入过量的氯化铵溶液共热浸取，将碳酸钡转化为氯化钡，过滤得到滤渣和滤液；向滤液中加入硫化钡，将溶液中的铅离子转化为溶解度更小的硫化铅，过滤得到氯化钡溶液；氯化钡溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、用冷水和乙醇各洗涤晶体2～3次，自然晾干得到二水氯化钡晶体。

(1)步骤Ⅰ中加入过量的氯化铵溶液共热浸取的目的是将碳酸钡转化为氯化钡，实验中碳酸钡与氯化铵溶液反应生成氯化钡、水、二氧化碳和氨气，则观察到的实验现象为部分固体溶解，同时溶液中逸出有刺激性气味的气体。

(4)盐酸能与硫化钡反应生成氯化钡和有毒的硫化氢气体，所以样品分解时，不选用酸性更强且等量的盐酸溶液替代氯化铵溶液。

(5)①滴定消耗0.4000mol·L－1的Na2H2Y的平均体积为24.60mL，则Na2H2Y的物质的量为0.4000mol·L－1×0.02460L＝0.00984mol，则BaCl2·2H2O的物质的量也为0.00984mol，质量为0.00984mol×244g/mol≈2.4g，产品中BaCl2·2H2O的纯度为2.4g3.0g×100%＝80%；由题给信息可知，滴定时采用自动定零位滴定管可以自动调

②未干燥锥形瓶不影响溶质的物质的量，对测定结果无影响，a错误；Na2H2Y标准溶液久置部分失效会使消耗Na2H2Y标准溶液体积偏大，导致测定结果偏高，b正确；滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡会使计算的消耗Na2H2Y标准溶液体积偏小，导致测定结果偏低，c错误；杂质可与Na2H2Y反应消耗Na2H2Y标准溶液，导致测定结果偏高，d正确。

答案：(1)部分固体溶解，同时溶液中逸出有刺激性气味的气体

(2)静置，取上层清液少许于试管中，向试管中加入适量BaS溶液，若产生黑色沉淀，则Pb2＋未完全沉淀，反之，则已完全沉淀玻璃棒、烧杯、漏斗过滤速率快，分离彻底(3)AC

(4)HCl过量步骤Ⅱ易产生有毒的H2S气体

(5)80自动调零代替手动操作，可以减少人为误差bd

4．解析：(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。

(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升而倒吸的作用。

(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。

(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。

(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30℃)，高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体