试样的分离比测定更困难.pptVIP

试样的分离比测定更困难第1页，共27页，星期日，2025年，2月5日2欲测组分的含量极微,测定方法的灵敏度不够---富集(Enrichment)。例如：测定海水中的痕迹量铀（１～２ng/mL）。困难！第2页，共27页，星期日，2025年，2月5日活性Ｃ吸附，单宁－甲基紫共沉淀可将1000L0.01L(浓度富集105倍),0.1~0.2mg/mL。怎么办？？？第3页，共27页，星期日，2025年，2月5日1将被测组分从复杂体系中分离出来后测定二、分离在定量分析中的作用2把对测定有干扰的组分分离除去3将性质相近的组分相互分开4把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的分离前的体系：均相；分离体系总是两相：液-液；液-固；气-液；第4页，共27页，星期日，2025年，2月5日那么，是否什么都要分离富集呢？NO！沾污、损失、时间、费用等问题。第5页，共27页，星期日，2025年，2月5日三、常用分离方法1沉淀分离法传统分离方法，采用沉淀剂；液-固分离。2溶剂萃取分离法被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程；液-液两相；互不相溶。第6页，共27页，星期日，2025年，2月5日3.离子交换分离法通过带电荷溶质与固体（或液体）离子交换剂中可交换的离子进行反复多次交换而达到分离。４.色谱分离方法柱色层；纸色层；薄层色层；第7页，共27页，星期日，2025年，2月5日四、对分离或富集的要求理想的分离是把ｎ个组分的物质分成ｎ个彼此分开的部分－－理想境界。任何两组分都不易达到100%的分离。第8页，共27页，星期日，2025年，2月5日定量分析对分离的要求：待测组分A在分离过程中的损失要小，即回收完全；干扰组分B的残留量小。两个量化参数：（1）回收率－RA；（2）分离率（分离因素）－SB/A第9页，共27页，星期日，2025年，2月5日回收率：实际工作中，被测组分的含量不同，对Ｒ的要求也不同。常量组分（含量＞１％）：Ｒ?99%微量组分（含量0.01%-１％）：R90%-95%第10页，共27页，星期日，2025年，2月5日分离率（分离因素）：B－干扰组分，A－被测组分。分离因素越小越好。?10-3微量组分：?10-6常量组分：第11页，共27页，星期日，2025年，2月5日第二节沉淀分离法一、无机沉淀剂分离法：基本原理为溶度积原理。QiKSP无机沉淀剂有很多，形成的沉淀类型也很多，如硫酸盐、碳酸盐、草酸盐、磷酸盐、氢氧化物、硫化物等。沉淀分离法是利用沉淀反应使被测离子与干扰离子分离的一种方法。利用沉淀分离法使被测离子与干扰离子分离有两种情况：1）利用沉淀反应使待测组分沉淀出来；2）利用沉淀反应将干扰组分沉淀除去。在定量分析中，沉淀分离法只适合于常量组分而不适合于微量组分的分离。第12页，共27页，星期日，2025年，2月5日有机沉淀剂按其作用原理分为：螯合物沉淀剂、离子缔合物沉淀剂、三元络合物沉淀剂。二、有机沉淀剂分离法与无机沉淀剂相比，有机沉淀剂的选择性和灵敏度都较高，生成的沉淀纯净，溶解度小，易于过滤洗涤。所以，有机沉淀剂在沉淀分离法中的应用日益广泛，有机沉淀剂的研究和应用是沉淀分离法的发展方向。第13页，共27页，星期日，2025年，2月5日第三节溶剂萃取分离法溶剂萃取分离法：利用物质对水的亲疏性不同而进行分离的一种方法。物质易溶于水而难溶于非极性有机溶剂的性质称为亲水性；物质难溶于水而易溶于非极性有机溶剂的性质称为疏水性。第14页，共27页，星期日，2025年，2月5日[定义]利用二相间的振荡，使一些组份进入有机相，另一些组份留在水相中的分离方法。优点：设备简单、操作快速、分离效果好。缺点：劳动强度大、有机溶剂易挥发、易燃毒。第15页，共27页，星期日，2025年，2月5日一萃取分离的基本原理（一）