实验德拜谢乐粉末法 .pptVIP

第1页，共12页，星期日，2025年，2月5日粉末照相法的应用较为广泛，它可用于鉴定物质，测定物相及其含量，用于点阵常数的精确测定，晶粒的大小及晶体中的微小的变化在衍射线的强度和位置中均有所反应，因此，粉末法已成为材料研究领域中常用的实验手段。根据相机构造的不同，粉末照相法可分为德拜—谢乐法、聚焦法、平面底片照相法（针孔法）等，以德拜法的应用较为广泛。本实验即为德拜—谢乐粉末照相法。第2页，共12页，星期日，2025年，2月5日以长条形底片卷成圆环来收集衍射谱线。样品必须是微小单晶组成的粉末，X射线采用标识谱。衍射条件：2dhklSinθ＝nl第3页，共12页，星期日，2025年，2月5日由于标识谱单一波长和晶体内部具有特定面间距的限制，只有在和入射线成特定夹角的方向上才会有衍射线。倒易空间中的布拉格方程：|S－So|=2sinθ＝＝r*=Ha*+Kb*+Lc*第4页，共12页，星期日，2025年，2月5日第5页，共12页，星期日，2025年，2月5日实验步骤德拜相机首先将样品用橡皮泥固定在相机中，并调节好在中心位置第6页，共12页，星期日，2025年，2月5日X光管出光窗口导轨3~6度倾斜图7实验装置第7页，共12页，星期日，2025年，2月5日铜Ka辐射，滤光片调节为镍，滤去Kβ线，曝光一小时。经洗相后得到底片如下：计算指数平方和的比值，确定待测物相的晶体结构？第8页，共12页，星期日，2025年，2月5日以直尺测量L0和各Lx，代入公式计算衍射角进而求得sin2θ，由公式可得sin2θ与干涉指数平方和成线性关系，且干涉指数平方和为整数，根据这两条性质作图以确定每一sin2θ对应的干涉指数平方和。第9页，共12页，星期日，2025年，2月5日