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重氮化工艺作业考试题(附答案)

一、单项选择题（每题2分，共20分）

1.重氮化反应的本质是芳香族伯胺与（）作用生成重氮盐的过程。

A.盐酸与亚硝酸钠

B.硫酸与硝酸钠

C.磷酸与亚硝酸钾

D.醋酸与硝酸钾

2.重氮化反应中，若原料为苯胺（C?H?NH?），其摩尔质量为93g/mol，当投入186g苯胺时，理论上需要亚硝酸钠（NaNO?，摩尔质量69g/mol）的量为（）。

A.69g

B.138g

C.207g

D.276g

3.重氮化反应的适宜温度通常控制在（），过高温度会导致重氮盐分解。

A.0-5℃

B.10-15℃

C.20-25℃

D.30-35℃

4.以下哪种物质属于重氮化反应的典型副产物？（）

A.偶氮化合物

B.硝基化合物

C.酰胺化合物

D.磺酸化合物

5.重氮化工艺中，若反应液pH值过高（4），最可能导致的问题是（）。

A.重氮盐分解速度加快

B.原料胺与亚硝酸钠直接反应生成亚硝基胺

C.反应速率显著降低

D.产物收率提高

6.重氮化反应中，亚硝酸钠的加入方式应采用（）。

A.一次性快速投入

B.分批缓慢加入

C.溶解后匀速滴加

D.与酸混合后一次性加入

7.重氮盐的稳定性与芳环上取代基的电子效应密切相关，下列取代基中能提高重氮盐稳定性的是（）。

A.-NO?（硝基）

B.-CH?（甲基）

C.-OH（羟基）

D.-NH?（氨基）

8.重氮化工艺中，若反应结束后检测到亚硝酸过量，应加入（）消除，避免后续反应风险。

A.尿素

B.氯化钠

C.氢氧化钠

D.硫酸

9.重氮化反应设备的材质通常优先选用（），以抵抗酸性介质腐蚀。

A.普通碳钢

B.304不锈钢

C.搪瓷或玻璃衬里

D.铜合金

10.重氮化工艺的主要安全风险不包括（）。

A.重氮盐分解引发爆炸

B.亚硝酸钠泄漏导致中毒

C.反应液pH值波动

D.酸雾挥发造成设备腐蚀

二、多项选择题（每题3分，共15分，少选、错选均不得分）

1.影响重氮化反应速率的主要因素包括（）。

A.反应温度

B.酸的浓度与种类

C.原料胺的结构

D.搅拌速度

2.重氮化工艺中，需要严格控制的工艺参数有（）。

A.反应温度

B.亚硝酸钠滴加速度

C.反应液pH值

D.设备压力

3.重氮盐分解的常见诱因包括（）。

A.温度过高（10℃）

B.光照

C.与还原性物质接触

D.溶液pH值过低（1）

4.重氮化工艺的安全操作规范包括（）。

A.反应前检查冷却系统是否正常

B.亚硝酸钠与酸分开存放

C.操作人员佩戴防酸手套和护目镜

D.反应结束后立即排放废酸

5.重氮化反应中，酸的作用包括（）。

A.提供H?促进亚硝酸生成

B.维持反应液酸性环境，防止重氮盐水解

C.与原料胺形成铵盐，提高溶解性

D.作为催化剂降低反应活化能

三、判断题（每题2分，共10分，正确打“√”，错误打“×”）

1.重氮化反应属于放热反应，需通过冷却系统移除反应热。（）

2.所有芳香族伯胺均可高效进行重氮化反应，与取代基位置无关。（）

3.重氮盐的水溶液在低温下（0-5℃）可稳定存在数小时，高温下会迅速分解。（）

4.重氮化工艺中，若原料胺为固体，需先溶解于酸中形成铵盐后再反应。（）

5.亚硝酸钠是重氮化反应的关键原料，其纯度不影响反应收率，只需控制用量即可。（）

四、简答题（每题8分，共32分）

1.简述重氮化反应的基本机理（用反应式表示关键步骤）。

2.为什么重氮化反应需要严格控制温度？温度过高可能导致哪些后果？

3.重氮化工艺中，如何判断亚硝酸钠是否过量？若过量应如何处理？

4.重氮化反应后的废酸（含未反应的盐酸、硫酸及少量重氮盐）应如何安全处理？

五、计算题（10分）

某企业采用苯胺（C?H?NH?）与亚硝酸钠（NaNO?）在盐酸介质中进行重氮化反应，生产苯基重氮盐酸盐（C?H?N??Cl?）。已知：

-苯胺投料量：465kg（纯度98%）

-亚硝酸钠纯度：95%

-反应式：C?H?NH?+NaNO?+2HCl→C?H?N??Cl?+NaCl+2H?O

计算：理论上需要投入多少千克纯度95%的亚硝酸钠？（保留2位小数）