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**ⅧN炽灼残渣检查法成分:金属氧化物及其硫酸盐(700~800℃)操作步骤:炭化、灰化、恒重注意事项:(1)取样量,除另有规定外,一般为1.0g~2.0g。(2)如遗留残渣进行重金属检查,取样量应为1.0g,温度500~600℃。(3)当供试品分子中含有碱金属或氟元素时,应使用铂坩埚。第30页,共42页,星期日,2025年,2月5日误差等基础知识第1页,共42页,星期日,2025年,2月5日一误差1定量分析的目的:通过实验测定被测组分的准确含量2任何测定结果都不可能绝对准确3为了提高分析结果的准确性,有必要探讨产生误差的原因和减免误差的方法。**第2页,共42页,星期日,2025年,2月5日准确度与误差1准确度:测量值与真实值接近的程度2绝对误差:测量值与真值之差,以测量值为单位,可正可负。3相对误差:绝对误差与真值的比值,没有单位,可正可负。**第3页,共42页,星期日,2025年,2月5日精密度与偏差1精密度:是平行测量的各测量量(实验值)之间互相接近的程度。2偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差偏差:单个测量值与测量平均值之差,可正可负。平均偏差:各个偏差绝对值的平均值,正值。**第4页,共42页,星期日,2025年,2月5日精密度与偏差相对平均偏差:平均偏差与测量平均值的比值相对标准偏差(变异系数)重复性与重现性(再现性)都是精密度的常见别名,均为所得结果接近的程度。**第5页,共42页,星期日,2025年,2月5日准确度与精密度的关系准确度表示测量结果的正确性精密度表示测量结果的重复性或再现性**第6页,共42页,星期日,2025年,2月5日系统误差与偶然误差1系统误差:也称为可定误差,是由某种确定原因造成的误差。一般它有固定的方向(正或负)和大小,重复测定时重复出现。分类:方法误差、仪器或试剂误差、操作误差。(注意:滴定时指示剂的加入量)可以用加校正值的方法予以消除**第7页,共42页,星期日,2025年,2月5日系统误差与偶然误差2偶然误差:也称为随机误差,是由偶然因素引起的误差。方向(正或负)和大小都是不固定的。不能用加校正值的方法减免。如何去除:增加平行实验的次数(正负偶然误差出现的概率相同)系统误差和偶然误差的划分并无严格界限,对误差产生原因尚未认清时,以偶然误差对待。**第8页,共42页,星期日,2025年,2月5日如何提高分析结果准确度1选择恰当的分析方法:仪器方法不一定就是最佳选择2减小测量误差3减小偶然误差的影响4消除测量中的系统误差:仪器校准、与经典方法比较、回收试验、空白试验等。**第9页,共42页,星期日,2025年,2月5日有效数字及修约规则有效数字:分析工作中实际上能测量到的数字。保留原则:只允许保留一位可疑数(欠准数),只有数据的末位数是欠准的。不仅能反映数值的大小,还可反映测量的精确程度。**第10页,共42页,星期日,2025年,2月5日有效数字及修约规则滴定:25.68ml0的作用:0.00068、23.05、23.10指数形式:2500L→2.50×103(三位有效数字)首位数字≥8,可多看一位有效数字(从相对误差的角度分析的)常量分析一般要求保留四位有效数字**第11页,共42页,星期日,2025年,2月5日有效数字及修约规则四舍六入五留双(奇进偶舍):15.0250、15.0150、15.0251(修到四位)禁止分次修约可多保留一位有效数字进行运算**第12页,共42页,星期日,2025年,2月5日**药典:凡例品种正文附录(制剂通则+检测方法)药典的主要结构第13页,共42页,星期日,2025年,2月5日**凡例“凡例”一词,源出于晋·杜预《春秋经传集解序》:“其发凡以言例,皆经国之常制,周公之垂法,史书之旧章。”说明著作内容和编纂体例——凡例、凡、例言放在书的前部中国药典的凡例,除了说明书名与内容编排外,把一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题,以及采用的计量单位、符号与专门术语等,以条文加以规定,避免在全书重复说明。为解释和正确使用药典进行质量检定提供简要的基本原则,以利于对药典正文的理解和掌握。其中的有关规定具有法定的约束力第14页,共42页,星期日,2025年,2
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