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新型聚酰亚胺材料合成工艺优化与性能测试
目录
内容概览．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5
1.1研究背景与意义．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7
1.1.1聚酰亚胺材料的发展现状．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．11
1.1.2新型聚酰亚胺材料的应用需求．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12
1.2国内外研究动态．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14
1.2.1聚酰亚胺材料合成技术研究进展．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16
1.2.2聚酰亚胺材料性能提升探索．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．17
1.3本研究目标与主要内容．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．18
1.3.1研究目标设定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．20
1.3.2主要研究内容概述．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21
新型聚酰亚胺材料合成路线设计．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．23
2.1合成单体选择与设计．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．26
2.1.1取代基团的考量因素．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．28
2.1.2功能性单体引入策略．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33
2.2酰亚胺化反应路径调研．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．36
2.2.1常规酰亚胺化方法比较．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．37
2.2.2新型反应路径探索．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．41
2.3初始合成方案建立．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．42
2.3.1反应条件的初步设定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．44
2.3.2结构与性能的关联性预测．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．46
合成工艺参数优化研究．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．46
3.1关键反应条件筛选．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．49
3.1.1溶剂种类与用量筛选．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．51
3.1.2热致酰亚胺化温度曲线优化．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．53
3.2节奏控制与反应程度调控．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．55
3.2.1缓慢加热程序设计．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．58
3.2.2催化剂种类与用量影响．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．59
3.3产物纯化与提纯工艺改进．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．60
3.3.1不同后处理方法比较．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．63
3.3.2纯化效率与产率提升策略．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．65
3.4最佳工艺参数组合确定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．68
3.4.1正交实验设计与分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．71
3.4.2优化后合成路线确定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．75
新型聚酰亚胺材料结构与表征．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．76
4.1样品制备与检验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．78
4.1.1刚性薄膜制备技术．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．84
4.1.2样品微观形貌检查．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．85
4.2化学结构确认．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．87
4.2.1核磁共振氢谱．．．．．．．．．．．．．．．．．
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