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  • 2025-09-03 发布于广东
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水质检测中硝酸根含量测定方法

水质安全是保障公众健康与生态环境可持续发展的基石,而硝酸根作为水体中常见的无机氮化合物,其含量水平直接关系到水质状况。过高的硝酸根含量不仅可能导致水体富营养化,破坏水生态平衡,更会对人体健康构成潜在威胁,例如引发婴幼儿高铁血红蛋白血症等。因此,准确、高效地测定水中硝酸根含量,是环境监测、饮用水安全保障及工业废水处理等领域不可或缺的关键环节。本文将系统介绍几种在水质检测中广泛应用的硝酸根测定方法,旨在为相关实践工作提供专业参考。

一、分光光度法

分光光度法因其操作简便、成本相对较低、灵敏度较高等特点,在基层实验室和常规检测中应用极为广泛。其基本原理是利用硝酸根离子与特定显色剂在一定条件下发生化学反应,生成具有特定吸收波长的有色化合物,通过测定该化合物的吸光度,再依据朗伯-比尔定律计算出硝酸根的浓度。

(一)酚二磺酸分光光度法

酚二磺酸分光光度法是测定硝酸根的经典方法之一。其原理是在无水条件下,硝酸根与酚二磺酸反应生成硝基酚二磺酸,该产物在碱性环境中转化为黄色的硝基酚盐,其黄色深浅与硝酸根浓度成正比,于波长410nm处测定吸光度。

该方法的关键在于确保反应体系的无水环境,以保证硝基化反应的顺利进行。水样需进行预处理以去除干扰离子,如氯离子可通过加入硫酸银沉淀去除,亚硝酸盐则可通过加入高锰酸钾氧化为硝酸盐后,再从结果中扣除。此法显色稳定,重现性较好,但操作步骤相对繁琐,且酚二磺酸试剂具有一定的毒性和腐蚀性,操作时需格外谨慎。

(二)紫外分光光度法

紫外分光光度法是一种无需显色剂的直接测定方法,基于硝酸根离子在紫外区(通常为220nm波长)具有特征吸收。水样经适当预处理(如去除浊度、有机物等干扰)后,可直接测定其在220nm和275nm处的吸光度。由于溶解的有机物在220nm和275nm处均有吸收,而硝酸根在275nm处无吸收,因此通常采用校正公式(A校正=A220-2×A275)来消除有机物的干扰。

此法操作快速简便,不使用化学试剂,避免了显色反应带来的误差和污染。然而,其选择性相对较差,水样中的溶解有机物、浊度、氯离子(在高浓度时)等均可能产生干扰,因此对样品预处理的要求较高。对于成分复杂的水样,需结合絮凝沉淀、活性炭吸附等预处理手段以提高测定准确性。

二、离子色谱法

离子色谱法(IC)是近年来发展迅速并得到广泛应用的一种高效分离分析技术,特别适用于水中无机阴离子的测定。其原理是利用离子交换树脂对不同阴离子的亲和力差异进行分离,然后通过抑制型电导检测器或紫外检测器进行定量分析。

对于硝酸根的测定,离子色谱法具有高选择性、高灵敏度、分析速度快以及能同时测定多种阴离子(如氯离子、硫酸根、亚硝酸根等)的显著优势。样品通常只需经过简单的过滤(去除颗粒物)和适当稀释(若浓度过高)即可进样分析。色谱柱的选择、淋洗液的浓度和流速、柱温等色谱条件对分离效果和保留时间有重要影响,需根据具体仪器和分析要求进行优化。

尽管离子色谱仪设备成本较高,但其卓越的性能使其在科研机构、大型监测站以及对检测要求较高的领域成为首选方法。其测定结果准确可靠,精密度高,能够满足复杂水样中低浓度硝酸根的精确测定需求。

三、电极法

硝酸根离子选择电极法是一种基于膜电位变化的电化学分析方法。该电极对硝酸根离子具有特定的响应,其电极电位与溶液中硝酸根离子活度的对数呈线性关系(能斯特方程),通过测量电位值即可求得硝酸根浓度。

此法操作简便,仪器设备相对便宜,便于现场快速检测。然而,其测定结果易受溶液离子强度、pH值以及其他共存离子(如氯离子、亚硝酸根离子、硫离子等)的干扰。因此,在实际应用中,常需加入总离子强度调节缓冲液(TISAB)来控制溶液的离子强度和pH值,并掩蔽部分干扰离子。电极法的灵敏度和准确度相对分光光度法和离子色谱法略低,更适用于样品的快速筛查或半定量分析。

四、方法的选择与质量控制

在实际水质检测工作中,硝酸根测定方法的选择应综合考虑水样的性质(如基体复杂性、硝酸根浓度范围)、检测目的和要求(如准确度、精密度、检测速度)、实验室条件(仪器设备、人员技术水平)以及成本效益等因素。

无论采用何种方法,严格的质量控制措施都是确保测定结果可靠性的前提。这包括:使用经计量认证的标准溶液进行校准;进行空白实验(包括试剂空白、全程空白)以消除系统误差;进行平行样测定以评估方法的精密度;定期进行加标回收率实验以验证方法的准确度;对关键仪器设备进行定期维护和校准等。

结语

水中硝酸根含量的准确测定,对于评估水质状况、保障饮水安全、控制污染源以及研究氮元素的生物地球化学循环均具有重要意义。本文介绍的分光光度法、离子色谱法、电极法等各有其适用范围和优缺点。随着分析技术的不断发展,新的测定方法和仪器也在不断涌现,如流动注射分析法(FIA)、气相分子吸

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