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食品补充检验方法

BJS202110

水产品及相关用水中12种卡因类麻醉剂

及其代谢物的测定

2021-07-28发布

国家市场监督管理总局发布

BJ犛202110

水产品及相关用水中12种卡因类麻醉剂

及其代谢物的测定

1范围

本方法规定了水产品及相关用水中9种麻醉剂及其3种代谢物的高效液相色谱-串联质谱测定方法。

本方法适用于鱼、虾中间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐(MS-222)及其代谢物间氨基苯甲酸、苯佐卡因及其代谢物对氨基苯甲酸和对乙酰氨基苯甲酸、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利多卡因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌卡因的测定。

本方法也适用于养殖和运输用海水或淡水中MS-222、苯佐卡因、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利多卡因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌卡因的测定。

2原理

用1%甲酸乙腈提取相关用水中的卡因类麻醉剂，提取液经离心、浓缩后，采用高效液相色谱-串联用乙酸钠缓冲溶液提取水产品试样中的卡因类麻醉剂及其代谢物后，离心取上清液经正己烷除脂，

用1%甲酸乙腈提取相关用水中的卡因类麻醉剂，提取液经离心、浓缩后，采用高效液相色谱-串联

质谱仪检测

质谱仪检测，外标法定量。

3试剂和材料

除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

3.1试剂

3.1.1甲醇(CH3OH)：色谱纯。

3.1.2乙腈(CH3CN)：色谱纯。

3.1.3甲酸(HCOOH)：色谱纯。

...1.6(())。ONa)。

3.1.7正己烷(C6H14)。

3.2试剂配制

32.10.1%甲酸水溶液：吸取甲酸(3.1.3)1mL,加水稀释至1000mL,混匀。2p.2H,0至.11l)m：,

32.10.1%甲酸水溶液：吸取甲酸(3.1.3)1mL,加水稀释至1000mL,混匀。

32.4甲醇-乙腈-水(1+3+6,体积比）：量取甲醇(3.1.1)10mL、乙腈(3.12)30mL、水60mL,混匀。32.51%甲酸

32.4甲醇-乙腈-水(1+3+6,体积比）：量取甲醇(3.1.1)10mL、乙腈(3.12)30mL、水60mL,混匀。

32.51%甲酸乙腈溶液：量取甲酸(3.1.3)10mL,加乙腈(3.12)稀释至1000mL,混匀。1

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3.3标准品

MS-222、间氨基苯甲酸、苯佐卡因、对氨基苯甲酸、对乙酰氨基苯甲酸、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利多卡因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌卡因标准品，纯度均≥90%。标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见附录A中表A.1。

3.4标准溶液的配制

3.4.1麻醉剂及其代谢物标准储备液(200μg/mL)：准确称取MS-222、间氨基苯甲酸、苯佐卡因、对氨

基苯甲酸、对乙酰氨基苯甲酸、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利多卡因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌

，品摇(3匀.3，)度（0.0/gm),。m-L1存(3，.1有.)。稀

氨基苯甲酸、对乙酰氨基苯甲酸标准储备液(200μg/mL)(3.4.1)各0.5mL,置于同一10mL容量瓶中，..、2布准、、：-2(0、0苯/L)鲁1)卡各因0、.鲁、

氨基苯甲酸、对乙酰氨基苯甲酸标准储备液(200μg/mL)(3.4.1)各0.5mL,置于同一10mL容量瓶中，

用甲醇-乙腈-水(3.2.

用甲醇-乙腈-水(3.2.4)稀释至刻度，摇匀，制成麻醉剂质量浓度均为1μg/mL和代谢物质量浓度均为

10

10μg/mL的混合标准中间液A。-18℃以下避光保存，有效期1个月。

3.4.3混合标准中间液B：准确吸取混合标准中间液A(3.4.2)1mL,置于10mL容量瓶中，用甲醇-乙

3.4.3混合标准中间液B：准确吸取混合标准中间液A(3.4.2)1mL,置于10mL容量瓶中，用甲醇-乙

液A(3.4.2)