含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法标准修订研究报告.docx

含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法标准修订研究报告

EnglishTitle:ResearchReportontheRevisionofChemicalAnalysisMethodsforCarbon-containing,SiliconCarbide,andNitrideRefractories

摘要

本报告围绕《含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法》国家标准的修订工作，系统阐述了其立项背景、目的意义、适用范围及主要技术内容。该标准自1996年首次发布以来，历经2008年和2017年两次修订，本次修订旨在适应耐火材料行业技术发展需求，完善检测项目，优化检测方法，提升标准的科学性和适用性。修订内容主要包括：增加氧化铪和氧化钇的测定项目，扩展游离硅和游离铝的检测范围，规范气体容量法的应用条件，补充电感耦合等离子体发射光谱法等现代分析技术的引用，并完善允许差规定和实验条件控制要求。本研究通过实验室数据积累和方法验证，确保修订后的标准能够更好地满足当前耐火材料化学成分分析的技术要求，为行业质量控制和技术进步提供可靠依据。

关键词

耐火材料；化学分析；标准修订；游离铝；游离硅；气体容量法；电感耦合等离子体发射光谱法

Refractories;ChemicalAnalysis;StandardRevision;FreeAluminum;FreeSilicon;GasVolumetricMethod;ICP-OES

正文

1研究背景与目的意义

《含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法》国家标准于1996年首次发布，2008年版本对GB/T16555.1~16555.6-1996、GB/T13245-1991和GB/T13246-1991进行了合并调整，并更改了标准名称。2017年版本增加了总氧量的检测项目，规定了部分检测项目的范围，并补充了对电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）的引用。该标准涵盖的产品范围广泛，包括石墨、碳素、氮化硅结合碳化硅、二氧化硅结合碳化硅、赛隆结合碳化硅、含碳炉渣、镁碳、铝碳、铝锆碳、铝镁碳、镁钙碳、铝碳化硅等定形及不定形耐火原料和制品。

随着炼钢技术的发展和耐火材料产品的进步，标准中规定的检测元素和部分元素的检测范围已无法满足现有产品的分析需求。例如，钢铁工业中使用的各种改制剂、发热剂和促进剂材料通常含有不同含量的金属铝，以改善精炼过程的脱氧能力，这对金属铝的检测范围提出了新的要求。因此，本标准有必要进行修订，增加检测项目、调整检测范围和检测装置，使修订后的标准内容更加规范，操作性和适用性更强，更好地发挥标准在耐火材料行业中的技术支撑作用。

本次修订增加的检测项目主要采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）进行检测。该设备随着实验室技术的发展，已在耐火材料行业得到广泛应用。本实验室通过大量实验数据积累，为本次修订提供了充分的技术支持。此外，对金属铝和金属硅的检测范围进行了修改，并通过气体容量法的优化（如增大气体收集装置）扩大了检测范围。

2范围与主要技术内容

本标准适用于含碳、碳化硅、氮化物耐火材料的化学分析，涵盖的材质包括但不限于：

-石墨、碳素材料

-氮化硅结合碳化硅、二氧化硅结合碳化硅、赛隆结合碳化硅

-含碳炉渣

-镁碳、铝碳、铝锆碳、铝镁碳、镁钙碳、铝碳化硅等定形及不定形耐火原料和制品

检测元素包括：

挥发分（VOL）、灼烧减量（LOI）、总碳量（T.C）、游离碳量（F.C）、碳化硅量（SiC）、总氮量（T.N）、氮化硅量（Si3N4）、游离硅量（F.Si）、游离铝量（F.Al）、二氧化硅量（SiO2）、氧化铝量（Al2O3）、氧化铁量（以Fe2O3计）、二氧化钛量（TiO2）、氧化钙量（CaO）、氧化镁量（MgO）、氧化钾量（K2O）、氧化钠量（Na2O）、五氧化二磷量（P2O5）、氧化锆（铪）量（ZrO2+HfO2）、一氧化锰量（以MnO计）、三氧化二铬量（Cr2O3）、总氧量（T.O）。

3本次修订的主要技术变更

本次修订与上一版的主要差异包括：

1.修改了标准范围，增加了氧化铪（HfO2）和氧化钇（Y2O3）的测定；将游离硅（F.Si）的检测范围修改为0.1%~25%，游离铝（F.Al）的检测范围修改为0.1%~35%。

2.增加引用标准“GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法”，并修改引用标准名称“GB/T17617耐火原料抽样检验规则”。

3.对实验用纯水的规格进行了明确规定（第6.1.1条）。

4.在表2“分析值允许差”中增加对HfO2和Y2O3的规定（第7章）。

5.游离硅量的测定中，对气体容量法的检测范围进行了规定，由原来的“w(F.Si)≥0.1%”修改为