高考化学一轮复习 制备实验方案的设计.docxVIP

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高考化学一轮复习制备实验方案的设计

一．选择题（共3小题）

1．（2025?湖北）制备α﹣氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂（易水解），加热到70℃，通入Cl2反应剧烈放热，通气完毕，在120℃下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应方程式：

下列说法错误的是（）

A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶

B．可用NaOH溶液作为吸收液

C．Cl2通入反应液中可起到搅拌作用

D．控制Cl2流速不变可使反应温度稳定

2．（2025?湖南）SnCl2具有还原性，易水解。一种制备纯净的SnCl2的装置示意图如图：

下列说法错误的是（）

A．导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管

B．实验过程中应先通入HCl（g），再开启管式炉加热

C．若通入气体更换为Cl2，也可制备纯净的SnCl2

D．配制SnCl2溶液需加盐酸和金属Sn

3．（2025?全国）格氏试剂性质活泼，可与空气中的H2O和O2等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置（部分装置略），以乙醚（沸点34.5℃）为溶剂，利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。下列说法错误的是（）

A．气球中填充保护气，并起缓冲压力的作用

B．烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液

C．图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替

D．产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应

二．实验题（共8小题）

4．（2025?湖南）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如图：

相关信息如下：

物质

相对分

子质量

熔点/℃

沸点/℃

密度/g?cm﹣3

溶解性

硝基苯

123

5.9

210.9

1.20

不溶于水，易溶于乙醚

苯胺

93

﹣6.3

184.0

1.02

微溶于水，易溶于乙醚

乙酸

60

16.6

117.9

1.05

与水互溶

乙醚

74

﹣116.3

34.5

0.71

微溶于水

反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ（加热、夹持等装置略）如图：

实验步骤为：

①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入13.5g铁粉、25.0mL水及1.50mL乙酸，加热煮沸10min；

②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20mL硝基苯（0.08mol），再加热回流30min；

③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺﹣水馏出液；

④将苯胺﹣水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；

⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶（装置Ⅱ），先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180～185℃馏分，得到5.58g苯胺。

回答下列问题：

（1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是（填标号）。

（2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为（填“a”或“b”）。

（3）步骤④中将苯胺﹣水馏出液用NaCl饱和的原因是。

（4）步骤④中第二次分液，醚层位于层（填“上”或“下”）。

（5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是。

（6）下列说法正确的是（填标号）。

A.缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率

B.蒸馏时需加沸石，防止暴沸

C.用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯

D.蒸馏回收乙醚，无需尾气处理

（7）苯胺的产率为。

5．（2025?甘肃）某兴趣小组按如图流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu（C7H5O2）3?xH2O，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数（杂质受热不分解）。已知Eu3+在碱性溶液中易形成Eu（OH）3沉淀。Eu（C7H5O2）3?xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。

（1）步骤①中，加热的目的为。

（2）步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为。

（3）如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为。

（4）准确称取一定量产品，溶解于稀HNO3中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1～2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为。

（5）取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所