TNAIA015—2020汽油中铁锰铅硅的测定直接进样电感耦合等离子体发射光谱法.docxVIP

ICS75.160.20

E31

团 体 标 准

T/NAIA015—2020

汽油中铁、锰、铅、硅的测定

直接进样-电感耦合等离子体发射光谱法

Testmethodforiron,manganese,lead,siliconinlightpetroleumproductsbydirectinjection-Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectroscopy

2020-09-03发布 2020-10-01实施

宁夏化学分析测试协会 发布

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前言

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》规定编

写。

请注意本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的起草和发布机构不承担相关责任。本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本标准起草单位：宁夏宝利新能源有限公司、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏化学分析测试协会。

本标准主要起草人：王文华、赵双宏、李红俊、王慧利、洪祖巧、张小飞、周莎、姚彩红、李淑娟、代静。

本标准于2020年09月03日首次发布。

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汽油中铁、锰、铅、硅的测定直接进样-电感耦合等离子体发射光谱法

警告：本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此在使用本标准前，使用者有责任制定相应的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。

主要内容与适用范围

本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中铁、锰、铅、硅含量的试验方法。

本标准适用于测定铁、锰、硅元素含量范围为1mg/kg～50mg/kg的汽油产品，铅元素含量范围为2.5mg/kg～50mg/kg的汽油产品，超过此范围也可用本方法测定，但精密度未做考察。本标准所指的汽油产品包括车用汽油、E10车用乙醇汽油。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4756石油液体手工取样法

GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）

方法概要

准确称取一份经充分混匀的样品，以一定的质量比用稀释剂进行稀释，选择内标元素

（Co）加入试样溶液中。以同样的方式制备标准溶液。用蠕动泵将溶液导入ICP-OES仪器进行测定，通过比较试样溶液和标准溶液在特定波长处的发射强度，计算试样中待测元素的含量。

试剂和材料

除非另有说明，分析中仅使用确认为不低于分析纯的试剂。

4.1煤油（稀释剂）：（沸程为205℃～260℃）。

汽油产品（空白）：选取与被分析样品特性尽可能接近的且不含被测元素的汽油产品。

钴元素有机标准物质（内标）。

铁、锰、铅、硅元素有机标准物质：推荐使用多元素混合标准物质。

氩气：纯度不低于99.995%。

仪器要求

电子天平：感量为0.0001g。

仪器条件：参照各仪器对有机溶剂进样的操作条件，推荐的仪器操作条件见表1。

操作参数：设定适当的元素波长、背景校正（可选择）、元素干扰系数（可选择）、积

分时间和内标校正。每次测量要求多次积分，一般是3次，积分时间10s。各元素推荐测定波长见表2。

表1推荐仪器操作条件

等离子体功率/W

1400

冷却气流量/（L/min）

16

辅助气流量/（L/min）

1.1

雾化气流量/（L/min）

0.4

观测高度/mm

15

流速/（mL/min）

0.8

表2各元素的测定波长（推荐）

元素

推荐波长/nm

铁

259.939、238.204

锰

257.610、259.372

铅

220.353、283.306

硅

251.611、288.158

试验步骤

内标溶液的制备

称取0.5g内标Co的有机金属化合物（5000mg/kg）放于500mL容量瓶中，以煤油（4.1）定容至刻度，浓度为5mg/L。内标法要保证试样溶液和标准溶液中具有相同的内标元素浓度，且原始样品中不存在此内标元素，通常将内标元素加入到稀释剂中。

标准溶液和试样溶液的制备

空白溶液

将空白汽油与含有内标的稀释溶剂以1:9（m/m）进行稀释，制备空白溶液。

工作标准溶液的制备

准确称取一定质量（精确至0.0001g）的有机油标准物质于干净的塑料瓶中，加入一定质量的空白汽油，再用含有内标的稀释溶剂以1:9（m/m）进行稀释。根据试样待测元素含量的高低制备不同浓度的工作标准溶液。

试样溶液的制备