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建材用石灰石化学分析方法(代替GB/T5762-1986）1

石灰化学分析方法（常用版）

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2007-03-2206:08

中华人民共和国国家标准

GB/T5762―2000

建材用石灰石化学分析方法(代替GB/T5762-1986）

1??总则

1.1??本标准适用于建筑材料工业用石灰石的化学分析。

1.2??本标准并列了化学分析方法和原子吸收光谱法，可根据实际情况选用。

1.3??分析用的水系指去离子水，所用化学试剂除另有说明外应为分析纯、优级纯。用于标定

的试剂，除另有说明外应为基准试剂。

1.4??称取试样时应准确至0.0002克，分析步骤须严格按照本方法规定的分析步骤进行。

1.5??凡以百分浓度表示的试剂，均按100毫升溶剂中所加溶质的克数配制。所用之酸或氨水，

凡未注明浓度者均为浓酸或浓氨水。

1.6??所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。所用滴定管、容量瓶、移液管

应进行校正。容量法测定低含量元素时，应采用10毫升或25毫升滴定管。

1.7??分析前，试样应于105￣110℃干燥2小时，然后置于干燥器中冷却至室温。

1.8??分析时，必须同时作烧失量的测定。其他各项测定应同时进行空白试验，并对所测结果加以

校正。

1.9??各项分析结果(％)的数值，须修约至小数点后第二位。

2??试样

????试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100克，试样通过0.08毫

米方孔筛时的筛余不应超过15％。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25克，然后放在玛瑙

乳钵中研磨至全部通过孔径为0.08毫米方孔筛，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保

存备用。

3??化学分析方法

3.1??试样溶液的制备

??方法提要

????试样于铂坩埚中以碳酸钾－硼砂混合熔剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。

??试剂

????a.碳酸钾－硼砂(1+1)混合熔剂：将1份重量的碳酸钾与1份重量的无水硼砂混匀研细，贮

??存于磨口瓶中。

????b.硝酸(1+6)：将1体积的硝酸与6体积的水混合。

??制备步骤

????称取约0.5克试样置于铂坩埚中，加2克碳酸钾－硼砂混合熔剂，混匀，再以少许熔剂擦洗

玻璃棒，并铺于试样表面。盖上坩埚盖，从低温开始逐渐升高温度至气泡停止发生后，在950

￣1000℃下继续熔融3￣5分钟。然后用坩埚钳夹持坩埚旋转，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁。

冷却至室温后将坩埚及盖一并放入已加热至微沸的盛有100毫升硝酸的300毫升烧杯中，并继续

保持微沸状态，直至熔融物完全分解。用水洗净坩埚及盖，然后将溶液冷却至室温，移入250

毫升容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，供测定用。

3.2??二氧化硅的测定

??硅钼蓝比色法[注]

??注：二氧化硅含量小于7％时可采用比色法。

.1??方法提要

????在微酸性(0.035￣0.40N)溶液中单硅酸和钼酸铵生成硅钼酸络离子(钼黄)，然后以抗坏

血酸使钼黄还原为硅钼蓝。用分光光度计于660纳米处测定吸光度。

.2??试剂与仪器

??a.无水碳酸钠：经研细后使用。

??b.盐酸(1+11)：将1体积的盐酸与11体积的水混合。

??c.盐酸(1+1)：将盐酸与同体积水混合。

??d.95％乙醇。

??e.5％钼酸铵溶液：将5克钼酸铵溶于100毫升温水中，过滤后贮存于塑料瓶中。

??f.0.5％抗坏血酸溶液：将0.5克抗坏血酸溶于100毫升水中，过滤后使用(用时配制)。

??g.二氧化硅标准溶液：准确称取0.1000克二氧化硅(光谱纯，已于950℃灼烧30分钟)置

于铂坩埚中，加入1克碳酸钠搅拌均匀后，于高温下熔融3￣5分钟。冷却后用热水将熔块

浸出于盛有约300毫升热水的烧杯中，待全部溶解后，移入1升容量瓶中，冷至室温，加水

稀释至标线，摇匀，移入塑料瓶中保存。此标准溶液每毫升含有0.1毫克二氧化硅。

??h.分光光度计：721型或类似性能的仪器。

.3??工作曲线的绘制

??准确量取0.00,1.00,2.00,3.00,4.00毫升二氧化硅标准溶液(分别相当于0.00,0.10,0.20,

0.30,0.40毫克二氧化硅)，分别放入100毫升容量瓶中，用水稀释至约40毫升。加入5毫升

盐酸(1+11)，8毫升95％乙醇，6毫升5％钼酸铵溶液，按下述不同温度，放置不同的时间：

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