TTAIA 002-2024船用馏分燃料油硫化氢含量的测定气相色谱硫化学发光检测器联用法.docxVIP

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ICS75.160.20

CCSE31

TAIA

团体标准

T/TAIA002-2024

船用馏分燃料油硫化氢含量的测定气相色谱硫化学发光检测器联用法

Marinedistillatefuel—Determinationofhydrogensulfide—Combinationofgaschromatographyandsulfurchemiluminescence

2024-02-06发布 2024-02-06实施

天津市分析测试协会发布

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前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由天津市分析测试协会提出。

本文件由天津市分析测试协会标准化委员会归口。

本文件主要起草单位：天津市产品质量监督检测技术研究院、广东省惠州市石油产品质量监督检验中心、中石化（天津）石油化工有限公司

本文件主要起草人：边晖、谢良波、刘淑贞、刘慧琴、陈时远、陈雪非、李清岭。本文件为首次发布。

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船用馏分燃料油硫化氢含量的测定气相色谱-硫化学发光检测器联用法

警告：本文件可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，使用者在应用本文件前应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。

范围

本文件规定了采用气相色谱硫化学发光检测器联用法测定船用馏分燃料油中硫化氢含量的方法。本文件适用于船用馏分燃料油中硫化氢含量的测定，检出限为0.10mg/kg，定量限为0.30mg/kg，

检测上限为25.00mg/kg。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB17411船用燃料油

GB/T4756石油液体手工取样法

JJF1953硫化学发光检测器气相色谱仪标准规范

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

方法概要

采集油样，取出经顶空平衡后的顶空气体，在一定的色谱条件下，用带有硫化学发光检测器的气相色谱仪进行测定。通过保留时间来定性判定硫化氢，通过外标法定量。

仪器与材料

气相色谱仪：配有硫化学发光检测器（SCD）的气相色谱仪，应符合JJF1953的要求。

振荡仪：往复振荡频率275次/min±5次/min，振幅35mm±1mm，控温精确度±0.5°C。

恒温水浴箱：可控温，精确至±0.1℃。

硫钝化进样针：1.0mL。

顶空瓶：20mL。

垫片和铝盖：与顶空瓶配套。

电子天平：感量0.1mg。

注射器：100mL。

气体采集袋：0.5L。

气密性进样针：10μL。

试剂

载气：高纯氮气（其纯度要求不小于99.999%），推荐用分子筛或其他适当脱除剂进一步纯化载气。

检测气：氢气、空气和高纯氧气作为检测器气体，这些气体中不含干扰测定的污染物，尤其是不能含有含硫化合物。

校验物：校验气或校验液。

校验气：压缩氮气作为底气，纯度达到体积分数99.999%，含有硫化氢的校验气体，其标称值可溯源至国家标准。

校验液：含有已知浓度的液相硫化氢。校验液推荐的硫化氢浓度为2mg/kg。校验液会随时间的延长而失效。商品化稳定的校验液应在供应商规定的有效期内使用。不稳定的校验液需要特殊的储存条件以减缓其失效时间（例如，氮封或在冰箱内保存），并应在标定后几小时内使用。对于不稳定的校验液，用户需要制定存放和使用规定。

注：校验液可以是a）含有独立液相硫化氢浓度赋值的商品化的稳定校验液，或者b）使用之前通过滴定方法制备和标定其浓度的液相硫化氢溶液。

取样

除非另有特殊规定，取样应按照GB/T4756进行。取样过程应该确保样品的完整性，并应使可能产生的硫化氢损失降至最低。当取样过程不能保证硫化氢蒸气损失最低时（例如连续滴油取样），硫化氢测定应另外专门取样。

将所采取的样品直接放入干净的硫化氢惰性容器，容器容量最少为500mL。容器的封口应方便吸液管或注射器抽取试样。为保证样品的完整性，所采取的样品应装满样品容器约95%的空间，取样后应立即盖上容器盖并拧紧。

注1：建议采用深棕色确硅玻璃瓶或环氧树脂内村容器,带有不可渗透的气密性盖注。注2：也可采用容量稍小的取样容器，但是测定精密度会受影响。

注3：从储罐顶部取样的采样设备，还有通常应用于被惰性气