TTAIA 001-2024工业硅酸钾钠氧化钾氧化钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.docxVIP

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CCSG12

TAIA

团体标准

T/TAIA001-2024

工业硅酸钾钠氧化钾和氧化钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

Sodium-potassiumsilicateforindustrialuse—Determinationofpotassiumoxideandsodiumoxide—Inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry

2024-02-06发布 2024-02-06实施

天津市分析测试协会 发布

T/TAIA

T/TAIA001-2024

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前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由天津市分析测试协会提出。

本文件由天津市分析测试协会标准化委员会归口。

本文件主要起草单位：中冶（天津）检测技术有限公司、天津市理化分析中心有限公司、天津市半导体技术研究所有限公司、天津九州环保科技有限公司、天津师范大学-化学学院、天津天海汇成科技有限公司

本文件主要起草人：刘明、杨绍康、李倩、封鑫、白瑞雪、王倩、张金迈、赵磊本文件为首次发布。

工业硅酸钾钠氧化钾和氧化钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

范围

本文件规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定工业硅酸钾钠中氧化钾和氧化钠含量的方法。

本文件适用于工业硅酸钾钠中氧化钾和氧化钠含量的测定。测定范围：氧化钾1.00%～25.0%，氧化钠1.00%～15.0%。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法

HG/T2830工业硅酸钾钠

HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备

JJG768 发射光谱仪检定规程

JY/T0567 电感耦合等离子体原子发射光谱分析方法通则

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

一般规定

所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯或分析纯以上级别，样品处理时用到的无机酸，使用前应检查，保证其钾、钠、钇元素含量对检测结果没有影响。

实验室用水应符合GB/T6682-2008中规定的二级水。

玻璃容器需选用A级品。用作固体消解用的容器一般使用聚四氟乙烯(PTFE)或氟塑料

(PFA,带有全氟化的烷基侧链的四氟乙烯)。容器在使用前,一般需在20%~30%的硝酸溶液中浸泡12小时,用水漂洗干净后,置于洁净的环境中，晾干后使用。

原理

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸加热消解后，加钇作内标，稀释至一定体积。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定氧化钾、氧化钠，同时在371.03nm处测定钇的发射光强度，计算各元素的含量。

试剂与材料

盐酸（ρ=1.19g/mL）。

硝酸（ρ=1.42g/mL）。

高氯酸（ρ=1.67g/mL）。

氢氟酸（ρ=1.15g/mL）。

钇标准溶液

钇标准储备液：1mL溶液含钇（Y）1mg。

可使用基准物质依据HG/T3696.2中的规定配制，也可使用市售基准物质或溶液须配有对应的标准物质证书，以保证量值的溯源性。

钇标准工作液：1mL溶液含钇（Y）10μg。

将10.00mL钇储备液（6.5.1）移入1000.00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

钾标准储备液：1mL溶液含钾（K）1mg。

可使用基准物质依据HG/T3696.2中的规定配制，也可使用市售基准物质或溶液须配有对应的标准物质证书，以保证量值的溯源性。

钠标准储备液：1mL溶液含钠（Na）1mg。

可使用基准物质依据HG/T3696.2中的规定配制，也可使用市售基准物质或溶液须配有对应的标准物质证书，以保证量值的溯源性。

仪器与设备

电感耦合等离子体原子发射光谱仪：经JJG768检定合格。

电子天平：分度值0.1mg。

取制样

按照HG/T2830标准取制样。

分析步骤

实验前准备

电感耦合等离子体原子发射光谱仪须符合附录A的要求，并且调试好工作状态。

试样处理

称取约1.0g试样（m），精确