橡胶制品 有毒有害物质的测定 第2部分：短链氯化石蜡的测定.pdfVIP

橡胶制品有毒有害物质的测定第2部分：短链氯化石蜡的测定

警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题，

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家的有关法规规定的条件。

注意：使用本文件规定的程序有可能涉及一些物质的使用或产生，可能产生一些废物。这有可能导

致本地环境危害，应在使用后参照相应的文件进行安全处理和处置。

1范围

本文件规定了测定橡胶制品中C~C短链氯化石蜡（SCCPs）含量的气相色谱-质谱法。

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本文件适用于生橡胶、混炼胶及橡胶制品中SCCPs含量的测定。

方法A适用于已知短链氯化石蜡原料氯含量的生橡胶、混炼胶及橡胶制品。

方法B适用于未知短链氯化石蜡原料氯含量的生橡胶、混炼胶及橡胶制品。

注：方法A、B的前处理步骤相同，主要差异在定性、定量分析及结果计算部分。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T3516橡胶溶剂抽出物的测定（GB/T3516-2023，ISO1407：2023，IDT）

GB/T17783硫化橡胶或热塑性橡胶化学试验样品和试样的制备

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

短链氯化石蜡shortchainchlorinatedparaffins;SCCPs

碳原子数在10~13的氯代烷烃类混合物，化学通式为CHCl(m10~13)。

m2m+2-nn

4原理

试样加入正己烷中经索氏抽提，提取液经过硅胶固相萃取柱洗脱和浓硫酸净化处理，采用气相色谱

-电子捕获负化学电离源质谱仪（GC-NCI-MS）测定，内标法定量。

5试剂和材料

除非另有规定，所用试剂均为分析纯。

正己烷。

1

正庚烷。

二氯甲烷：色谱纯。

浓硫酸：约98%（质量分数）。

硅胶固相萃取柱（SPE）：500mg，3mL。

内标物：六氯苯，CAS号：118-74-1，10/mL。

注：也可采用其它合适的内标物。

SCCPs标准溶液：100/mL，氯含量分别为51.5%、55.5%、63.0%。

注：也可采用其他氯含量的标准品。

玻璃管：用于氮吹浓缩。

单标线容量瓶：10mL。

单标线容量瓶：1mL。

单标线移液管：5mL。

移液管：1mL。

离心管：50mL。

氮气，纯度＞99.9%。

6仪器

液氮研磨机。

分析天平：精确至0.1mg。

提取装置：应符合GB/T3516的规定。

旋转蒸发仪：配有水浴加热装置。

离心机：转速不低于3000r/min。

氮吹仪：配有加热装置。

气相色谱-质谱联用仪：配有电子捕获负化学电离源。

7样品制备

按照GB/T17783要求从硫化橡胶制品上取样，将样品剪成不超过2mm×2mm×2mm的颗粒，用液氮

研磨机（6.1）粉粹成100目以下的粉末，恢复至室温备用。

8分析步骤

样品提取

8.1.1准确称取按第7章制备的试样约2g（精确至0.1mg），将试样用滤纸包裹并置于索氏抽提器

（6.3）中，注入正己烷，提取4h。

8.1.2将提取液在45℃水浴下旋转蒸发（6.4），浓缩至剩余体积约2mL转移至玻璃管（5.9）中，

用5mL正己烷洗涤烧瓶，将洗涤液合并入玻璃管（5.9）中。

8.1.3用氮吹仪（6.5）在45℃下挥发浓缩液（8.1.2）蒸发近干，用2mL二氯甲烷溶解。

洗脱

8.2.1SPE柱调节：用5mL正庚烷淋洗硅胶固相萃取柱，弃去淋洗液。