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贵金属合金化学分析方法第5部分：铑含量测定标准立项报告

EnglishTitle:ChemicalAnalysisMethodsforPreciousMetalAlloys—Part5:DeterminationofRhodiumContent—ProjectEstablishmentReport

摘要

本报告围绕《贵金属合金化学分析方法第5部分：铑含量的测定》国家标准的立项背景、目的意义、适用范围及主要技术内容展开系统阐述。铑及其合金因具有高熔点、优异的热电稳定性、高催化活性及可靠的物理化学性能，被广泛应用于航空航天、电子器件、工业催化及精密仪器制造等领域。随着贵金属材料应用范围的扩大和合金体系的多样化，原有行业标准YS/T561-2009和YS/T563-2009在方法适用范围、准确度和技术集成度方面已显不足。新制定的国家标准旨在整合并替代原有行业标准，拓展合金类型与含量测定范围，提高方法的准确性、精密度和适用性。本标准提出两种主要测定方法——硝酸六氨合钴重量法和分光光度法，分别适用于不同含量区间的铑测定，涵盖PtRh、PtPdRh、RhRu等多种合金牌号。该标准的制定将有力推动贵金属材料分析技术的标准化与现代化，满足生产质量控制与新产品研发的迫切需求。

关键词：贵金属合金、铑含量测定、化学分析、国家标准、重量法、分光光度法

Keywords:PreciousMetalAlloys,RhodiumDetermination,ChemicalAnalysis,NationalStandard,GravimetricMethod,Spectrophotometry

一、立项目的与意义

铑作为一种关键贵金属，具备高熔点、优异的化学稳定性、力学性能及热电特性，在高温合金、电接触材料、催化网等领域具有不可替代的地位。Pt-Rh合金作为典型热电偶材料，在高温环境下表现突出；同时铑基合金因其稳定的物理化学性能，被广泛用于航空、航天、电子等高技术领域的关键元器件中。此外，铑在工业催化中也具有核心作用，如PtRh、PtPdRh、RhRu等催化网广泛应用于化工合成过程中。

我国于2009年发布的行业标准YS/T561-2009和YS/T563-2009，分别采用硝酸六氨合钴重量法和分光光度法对铂铑及铂钯铑合金中铑含量进行测定，为产品质量控制提供了重要技术依据。然而，随着贵金属合金种类的日益复杂和新材料不断涌现，原有标准在合金类型覆盖、测定范围与方法集成方面已无法满足当前技术发展与市场需求的提升。

本项目拟制定一项新的国家标准，以替代并整合YS/T561-2009与YS/T563-2009，主要目的包括：

1.实现行业标准向国家标准的升级，提升方法的权威性与适用范围；

2.扩展合金类型与铑含量测定范围，使其涵盖3%~95%的宽区间，适应更多类型的贵金属合金产品；

3.优化分析方法，提高准确度与精密度，增强方法的实用性和推广价值；

4.满足生产企业和检测机构对新材料分析的技术需求，支撑产品质量控制与行业创新。

二、范围与主要技术内容

本标准适用于PtRh、PtPdRh、RhRu等贵金属合金中铑含量的测定，测定范围为3.0%～95.0%。根据铑含量的不同，分别采用硝酸六氨合钴重量法和分光光度法进行分析，确保方法选择的科学性与结果可靠性。

主要技术内容：

a.硝酸六氨合钴重量法

-原理：试样经盐酸-过氧化氢体系在高温高压下消解，于微酸性环境中使铑以氯络合物形式存在，加入硝酸六氨合钴使其形成复盐沉淀，通过重量法计算铑含量。

-技术要点：

-样品前处理：采用聚四氟乙烯消化罐进行混合酸高温高压消解；

-沉淀与测定：在严格控制酸度条件下完成铑的复盐沉淀与称量；

-允许差要求：

-铑含量5.0%～20.0%：允许差≤0.05%

-＞20.0%～30.0%：允许差≤0.10%

-＞30.0%～70.0%：允许差≤0.20%

-＞70.0%～95.0%：允许差≤0.30%

b.分光光度法

-原理：样品经盐酸-硝酸混合酸溶解后，在溴酸钠和碳酸氢钠缓冲体系（pH=8）中使钯和铑以水合氧化物形式沉淀，实现与铂的分离。进一步在稀盐酸介质中使用丁二肟分离钯，最终采用氯化亚锡分光光度法测定铑含量。

-技术要点：

-样品溶解：混合酸消解体系；

-分离与测定：通过多步分离去除铂、钯干扰，提高铑测定特异性；

-允许差要求：在3.0%～5.0%范围内，分析结果的允许差≤0.18%

三、介绍主要修订单位

本项目由中国有色金属工业协会贵金属标准化技术委员会主导修订。该委员会是贵金属领域国家标准与行业标准的主要制修订机构，具备深厚的行业背景与技术积累。委员会成员