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水分的测定食品分院:刘深勇
水分的测定概述重量法仪器法231
一、概述(一)水分的存在状态水分的存在状态结合水或束缚水:自由水或游离水不可移动水或滞化水毛细管水自由流动水
自由水(游离水):01——是靠分子间力形成的吸附水。02游离水主要存在植物细胞间隙,具有水的一切特性,也就是说100℃时水要沸腾,0℃以下要结冰,并且易汽化。游离水是食品的主要分散剂,可以溶解糖、酸、无机盐等,可用简单的热力方法除掉。03
亲和水:——强极性基团单分子外的水分子层。存在于细胞壁或原生质中,是极性集团吸附着的水(形成水膜中的水分子)或是与极性分子以微弱氢键结合的水。蒸发时需吸收较多的能量。
结合水(束缚水):——以氢键结合的水,结晶水。大部分和蛋白质、淀粉等亲水性胶体结合在一起。结合力比亲和水的结合力强。注意:束缚水不具有水的特性,所以要除掉这部分水是困难的。特点:①不易结冰(冰点为-40℃)不能作为溶质的溶剂
食品中的固形物——指食品内将水分排除后的全部残留物,包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。固形物(%)=100%-水份(%)不同的食品水分含量相差较多。123
水分的测定的意义1水分是影响食品质量的因素,控制水分是保障食品不变质的手段。2在一般情况下要控制水分低一点,防止微生物生长,但是并非水分越低越好。3
01.测定方法分类02.直接法:03.-利用水分本身的物理性质和化学性质测定的方法。04.如:干燥法、蒸馏法、卡尔-费休法;
01间接法:02——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。03如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。04直接法比间接法准确度高。
《食品安全国家标准—食品中水分的测定》(GB5009.3—2010)中规定:01直接干燥法适用于在101℃~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定,不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。02减压干燥法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定,不适用于添加了其它原料的糖果,如奶糖、软糖等试样测定,同时该法不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。03(四)测定方法
STEP2STEP1蒸馏法适用于含较多挥发性物质的食品如油脂、香辛料等水分的测定,不适用于水分含量小于1g/100g的样品。卡尔?费休法适用于所有食品中微量水分的测定,如适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品中水分的测定。
P2P1概述重量法P3仪器法水分的测定
二、重量法凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法,统称为重量法,如烘箱干燥法,红外线干燥法,干燥剂法等。
01直接干燥法02原理03在一定温度和压力下--加热试样--试样减04失的质量--即水分的质量。05即:以原样质量-干燥后质量=水分质量水分的测定
适用范围(对食品而言):水分是唯一挥发成分就是说在加热时只有水分挥发。水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水,不能完全除掉,因为常压很难把结合水除去,只好用真空干燥除去结合水。食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。注:符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在95~105℃下进行干燥。
试剂6mol/L的盐酸:煮海砂用;6mol/L的氢氧化钠:煮海砂用;海砂和河砂:用于半固体、粘稠性液体、液体食品。制备:用水洗去泥土-用盐酸煮-水洗至中性-用氢氧化钠煮-用水洗至中性-烘干备用。
防样品表面结硬壳焦化,使内部水分易于蒸发。增大蒸发面积。1说明:无海砂,也可以用无水硫酸钠代替。2加海砂的作用:
样品的制备样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异;一般情况下,食品以固态(如面包、饼干、乳粉等)、液态(如牛乳、果汁等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等)存在。
a.采集,处理,保存过程中,要防止组分发生变化,特别要防止水分的丢失或受潮。b.固体样品要磨碎(粉碎),谷类达18目,其他30~40目。c.液态样品要在水浴上先浓缩,然后进干燥箱。
d.浓稠液体(糖浆、炼乳等):加水稀释,最后要把加入的水除去。加入海砂,海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱,两者要知重量。浓稠态样品直接加热干燥,其表面易结硬壳焦化,使内部水分蒸发受阻,故在测定前,需加入精制海砂或无水硫酸钠,搅拌均匀,以增大蒸发面积。?
固体样品:1水分含量在14%以下的样品2磨碎
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