食品理化检验样品的采集与处理.pptxVIP

食品分析

食品理化检验广东药科大学食品科学学院龚玉石食品样品的采集与处理

样品的制备1主要内容样品的采集1样品的分类2采样的一般方法3不同样品的具体采样方法4样品预处理的目的与要求2样品预处理的方法3采集制备与预处理

样品的采集关键所在采样——从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作称为样品的采集，简称采样。

正确采样的原则细则1细则2细则3细则4均匀，有代表性方法与分析目的一致保持原有的理化指标防止带入杂质或污染细则5处理过程简单易行

样品的分类样品样品≥0.5Kg≥500ml≥0.5Kg≥500ml≥0.5Kg≥500ml检样原始样品平均样品试验样品复检样品保留样品2-4kg2-4L

与采样相关的名词解释由组批或货批中所抽取的样品把许多份检样综合在一起，构成代表该批食品的样品将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀的分出一部分采得的检样如果互不一致，不能把它放在一起作为原始样品检样原始样品平均样品

采样一般程序需检验的批量食品原始样品平均样品复检样品0.5Kg检验样品0.5Kg保留样品0.5Kg采样混合、处理、缩分

采样时的记录样品名称采样地点时间数量采样方法以及采样人签封

采样的一般方法随机抽样均衡、不加选择地从全部产品的各个部分取样注意：随机≠随意。随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。代表性取样根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品。不同部位分层取样不同生产日期流水线上定期抽样货架商品定期抽样

虹吸法四分法三层五点法五点法（梅花法）采样的几种具体方法

虹吸法采样视频演示

四分法取样LOGO视频演示——用于均匀散装固体颗粒、粉状样品

010203分样器电动搅拌器双套回转取样管采样采样常用工具

电动搅拌器微型手持电动搅拌器咖啡、果汁、牛奶、茶、蛋

分样器电动离心式分样器适用范围：玉米、大豆、菜籽、稻谷、菜籽、稻谷、小麦等

双套回转取样管采样视频演示

1原始样品的采样：随机采样虹吸法采样电动搅拌器搅拌后采样2平均样品和试样的采集液体试样：按需要量采样颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分采样的几种具体方法

不同样品的具体采样方法有包装的散粒状或粉状样品双套回转取样管从上、中、下采样合并、混匀原始样品四分法平均样品

小包装的样品据批号连同包装随机、三层五点法采样≥250g，不得少于3个≤250g，不得少于6个

液体采样器介绍

不同样品的具体采样方法流体、半流体样品采样器或虹吸法从上、中、下采样缩分原始样品平均样品合并、混匀

不同样品的具体采样方法肌肉、脂肪内脏鱼、肉、蔬菜等不均匀样品绞肉机绞匀根、茎叶、皮组织捣碎机

大桶装的或散（池）装的物料四角及中心五点取样→得到多份检样→混合均匀得原始样品→缩减得所需数量的平均样品。液体：先划分若干层，然后在每层的四角和中心点用双套回转取样器各取少量检样，再缩减得到平均样品。固体：

肉禽、鱼类罐头：去骨、分出调味品后，再用组织捣碎机捣碎固体样品：绞肉机和研钵反复研磨液体、浆体或悬浮液体：玻棒，电动搅拌器充分搅匀互不相容的液体：先分离，再分别取样水果罐头：先清除果核，再用组织捣碎机捣碎样品的制备

浓缩样品01原则：①消除干扰因素—除杂；完整保留被测组分—提纯；使被测组分浓缩—提浓；02目的：①排除干扰组分样品的预处理目的与原则

预处理方法有机物破坏法蒸馏法溶剂抽提法色层分离法化学分离法浓缩法粉碎法灭酶法

粉碎法（干样品）粉碎机

粉碎法（湿样品）组织捣碎机绞肉机

对热敏感样品：60℃真空干燥01不含热敏感和挥发性成分样品：70~80℃02灭酶法

有机物破坏法高温强氧化适用范围：无机盐、金属离子原理：食品无机盐、金属离子Δ有机物质成气体主要方法：干法灰化法、湿法消化法、紫外光分解法、微波消解法500～600℃浓硝酸、浓硫酸、高氯酸高锰酸钾、过氧化氢

干法灰化法有机物脱水、炭化坩埚马福炉无烟，白色或灰色，即为无机盐原理500～600℃有机物分解

干法灰化法灰分体积小，可处理较多的样品有机物分解彻底，操作简单优点不加或加入很少的试剂，空白值低

干法灰化法坩埚吸留作用使结果降低所需时间长（4-8h）缺点挥发元素Hg、As、Se等易损失

原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，有机物质完全分解、氧化，呈CO2、H2O气态逸出，待测组分转化为无机物和金属离子留在于消化液中。1试剂：浓硝酸浓硫酸高氯酸2湿法消化法

湿法消化法试剂：浓硝酸浓硫酸高氯酸铁支架凯式烧瓶电炉

湿法消化法优点加热温度低，金属挥发损失少