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气相色谱基础知识

一、色谱起源石油醚碳酸钙颗粒色素色谱组分

色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术移动相：携带样品流过整个系统的流体固定相：静止不动的一相，色谱柱二、定义

三、分类

气相色谱流程图01载气流量控制器02进样口柱温箱03检测器单击此处添加正文。数据处理

载气作为流动相使用的气体：－惰性－气体扩散性小－纯净－便宜－与检测器相匹配常用气体：N2，He，H2，Ar等

载气高纯度载气有助于延长色谱柱使用寿命且提高氮气（纯度99.999%）氦气（纯度99.995%）氩气（纯度99.99%）氢气（纯度99.99%以上）注意安全载气纯度：检测器灵敏度返回

流量控制器（CFC）流量控制器前视图AirH2PMP表：恒压控制，用于毛细柱分析M表：恒流控制用于填充柱分析流量控制器顶视图

载气控制方式的选择填充柱分析采用恒流方式（质量流量）毛细柱分析采用恒压方式6kg/cm2SPL/SplessINJ1INJ2毛细柱填充柱1填充柱2

流量控制器（CFC）返回阻尼管Air1Air2H21H22P1M1M2PrimaryFID1FID2ECDFPDSPLINJ1INJ2载气（6～8kgf/cm2）氢气空气FTD

进样口进样口类型填充柱进样口（WBI）毛细管柱进样口（SPL）冷柱头进样口（OCI）只适用于0.53mmID的宽孔径毛细柱程序升温进样口（PTV）可实现大体积进样（数十～数百微升）

热进样和冷进样热进样：WBI，SPL存在歧视效应和样品热分解冷进样：OCI，PTV进样是在较低温度下进行有助于克服样品热分解和歧视效应定量精度高

歧视效应的产生歧视:蒸馏现象 进针退针低沸点组分百分比偏高高沸点组分残留返回

冷进样概念样品是在溶液状态--低于样品沸点的温度下进样气化室快速升温使样品气化PTV进样方式分流进样(高浓度样)无分流进样(低浓度样)大体积进样—LVI(痕量分析)OCI柱头进样只适用于0.53内径的柱子无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般小于2ul

SPLESS、OCI及PTV-SPLESS比较氨基甲酸盐农药的热分解现象SplitlessCool-on-ColumnSpless-PTV

进样技术的改进溶剂冲洗法优点：减少热进样时的样品歧视效应溶剂空气样品空气

进样口填充柱进样口示意图玻璃衬管填充柱载气

进样口分流/不分流进样口示意图分流比：SPL.R＝F1:F2F1F2添加标题添加标题添加标题

冷柱头进样口(OCI)PTV进样口载气隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1加热-250℃/min隔垫吹扫出口玻璃衬管0.53mmID宽孔毛细柱进样口返回

色谱柱类型柱材：熔融石英、铝内径：0.2mm--0.53mm长度：10--100m固定相种类：OV-1，PEG- 20M，OV-17等固定相膜厚：0.2--5μm填充柱柱材：不锈钢，玻璃内径：2.6--3mm长度：0.5--6m填料：担体和固定液的种类 固定液的浓度1-30% 担体有硅藻土、玻璃、 石英塑料担体（TPA） 等。 毛细管柱

毛细管柱主要类型单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，为了演示发布的良好效果，请言简意赅地阐述您的观点。WallCoatedOpenTubular03管壁涂渍开口柱PorousLayerOpenTubular02多孔层开口柱PackedCapillary01

毛细管柱管材熔融石英–合成高纯石英外表面涂覆聚酰亚胺内表面经化学处理不锈钢用于高温分析最不易断裂内表面经特殊处理

固定相大多数固定相为聚合物01单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，请尽量言简意赅地阐述观点。WCOT毛细管柱:02聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes,silicones）聚乙二醇（Polyethyleneglycols,PEG）

固定相－聚甲基硅氧烷AsiloxanebackboneB

固定液流失021868101214164202224100°C270°C300°C300°Cfor12minBleed

固定相－聚乙二醇“WAX”or“FFAP”类固定液e.g.DB-WAX,DB-FFAP温度稳定性比聚硅氧烷类差，最高使用温度低于聚硅氧烷类固定液

色谱柱柱性能指标：柱效、分离度

色谱柱柱效通常以理论塔板数（n）或理论塔板高度（H）表示H=L/nL为柱长hh/2Wh/2开始tR

色谱柱添加标题载气流速与柱效关系添加标题u