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锂-钛-硅复合氧化物纳米助烧剂对钛酸钡基陶瓷性能的影响及制备工艺研究

一、引言

1.1研究背景与意义

在现代电子技术飞速发展的背景下，电子陶瓷作为一类关键的功能材料，广泛应用于电子、通信、能源等众多领域。钛酸钡基陶瓷凭借其优异的介电、压电、铁电等性能，成为电子陶瓷领域的研究热点和应用重点，被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。特别是在多层陶瓷电容器（MLCC）中，钛酸钡基陶瓷因其高介电常数，能够在较小的体积内储存较大的电能，且对环境无污染，成为首选的介质材料。随着5G通信、新能源汽车、物联网等新兴产业的蓬勃发展，对MLCC的需求呈现爆发式增长，同时对钛酸钡基陶瓷的性能也提出了更高的要求。

然而，传统钛酸钡基陶瓷的烧结温度较高，通常需要在1300℃-1400℃甚至更高的温度下进行烧结。如此高的烧结温度带来了一系列严峻的问题。一方面，高温烧结过程需要消耗大量的能源，这不仅增加了生产成本，也不符合当前全球倡导的节能减排、绿色发展理念；另一方面，高温烧结会导致陶瓷晶粒过度生长，从而影响陶瓷的微观结构和性能稳定性，使得产品的一致性和可靠性难以保证。此外，由于烧结温度过高，在制造MLCC时，只能使用钯、铂等高熔点、难氧化的贵金属作为电极材料，这无疑大幅提高了设备和材料的成本，限制了钛酸钡基陶瓷在更广泛领域的应用和大规模生产。

为了解决上述问题，降低钛酸钡基陶瓷的烧结温度成为材料领域的研究重点之一。在众多降低烧结温度的方法中，引入助烧剂是一种简单有效的策略。助烧剂能够通过多种机制促进陶瓷的烧结过程，如降低烧结体系的共熔点，促进液相烧结，提高陶瓷的致密性，从而有效降低烧结温度。一些复合氧化物由于具有较低的共熔点，在钛酸钡粉体中掺杂这类复合氧化物可以显著促进液相烧结，在降低烧结温度的同时，还能改善陶瓷的温度稳定性。

锂-钛-硅复合氧化物纳米助烧剂作为一种新型的助烧剂，具有独特的优势。纳米级别的尺寸使其具有高比表面积和高表面活性，能够更均匀地分散在钛酸钡基体中，从而更有效地发挥助烧作用。锂、钛、硅元素之间的协同效应可能会产生新的物理化学性质，进一步优化陶瓷的烧结过程和性能。研究锂-钛-硅复合氧化物纳米助烧剂及其掺杂钛酸钡基陶瓷的制备，对于降低钛酸钡基陶瓷的生产成本、提高其性能、拓展其应用领域具有重要的现实意义，有望推动电子陶瓷产业的技术升级和可持续发展。

1.2国内外研究现状

在助烧剂领域，众多学者对各类助烧剂的助烧机制、性能影响及应用进行了广泛研究。一些复合氧化物助烧剂因具有独特的物理化学性质，在陶瓷烧结中展现出显著优势。如Zn-B-Si-O助烧剂，通过溶胶-凝胶法制备并掺杂到钛酸钡陶瓷中，能有效降低烧结温度。研究发现，随着该助烧剂用量增加，陶瓷的致密性增强，介电常数呈现先增大后减小的趋势。当溶胶的pH为2，煅烧温度为400℃时制备的Zn-B-Si-O复合物粉体粒径最小（30nm）且分散均匀，掺杂该纳米复合物助烧剂的陶瓷比掺杂其玻璃助烧剂的陶瓷具有更高的介电常数和更低的介电损耗。

在钛酸钡基陶瓷的研究方面，国内外学者围绕降低烧结温度、改善介电性能等关键问题展开了深入探索。从制备方法来看，固相烧结法工艺简单、成本低，但所得粉体粒径大、分布宽、化学组分不均匀；液相合成法如化学沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等，能制备出高纯超细粉体，受到广泛关注。例如，水热法制备的钛酸钡粉体粒度小、分布均匀、团聚少，但存在合成的BaTiO?可能为亚稳态立方相结构、水热温度高时间长导致设备成本高、使用有机钛原料致使生产成本高以及粉体存在杂质等问题，目前基本处于实验室探索阶段；溶胶-凝胶法所得粉体粒径小、纯度高、粒径分布窄，但原料价格昂贵、有机溶剂有毒性、高温热处理易使粉体团聚、反应周期长且工艺条件不易控制、产量小难以工业化。

为满足不同应用场景对钛酸钡基陶瓷性能的要求，研究人员在改性配方和微观结构调控上投入了大量精力。通过添加改性成分，如在钛酸钡中掺杂其他元素或化合物，可提高低温区的介电常数，抑制高温区的居里峰，改善介电温度稳定性。采用复相陶瓷烧结法和叠层技术等物理方法，将不同居里峰的陶瓷材料复合，或通过流延工艺把电极层和陶瓷层交错排布，可在一定程度上提高陶瓷的介电温度稳定性，但也面临着不同材料相容性、层间扩散导致成分递变等问题。

尽管国内外在助烧剂及钛酸钡基陶瓷领域已取得丰硕成果，但仍存在一些不足。在助烧剂研究中，对于新型复合氧化物纳米助烧剂，如锂-钛-硅复合氧化物纳米助烧剂，其作用机制和最佳掺杂工艺的研究还不够深入，如何实现其在钛酸钡基陶瓷中的均匀分散，充分发挥其纳米效应和元素协同作用，仍有待进一步探索。在钛酸钡基陶瓷方面，现有制备方法在大规模生产高质量粉体