《塑化剂高真空脱除工艺规程》.docxVIP

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团体

T/FJBS

T/FJBS1-2025

塑化剂高真空脱除工艺规程

2025-9-13发布2025-9-13实施

福建省植物学会发布

前言

本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准文件的结构和起草规则》给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本标准由福建省植物学会提出并归口。

本标准起草单位:福建师范大学、福建高龙海洋生物工程有限公司、福建天马科技集团股份有限公司、福州开发区高龙实业有限公司。

本标准主要起草人:薛婷、陈晓军、陈加成、任晓松、陈多、刘宜锋、朱晓阳、李惠、陈由强、郑学海。

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T/FJBS1-2025

塑化剂高真空脱除工艺规程

1范围

本标准规定了鱼油中塑化剂的高真空分子蒸馏脱除工艺方法,包括工艺流程、操作条件、关键控制点、质量监测及记录与追溯。

本标准适用于浓缩鱼油产品中邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)等塑化剂的去除。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

GB2762食品中污染物限量

GB5009.271食品安全国家标准邻苯二甲酸酯类的测定

GB/T6682分析实验室用水规格及试验方法

3术语和定义

3.1高真空分子蒸馏:利用物质分子运动自由程差异,在高真空条件下进行轻重相分离的工艺。

3.2塑化剂:指邻苯二甲酸酯类化合物,如DEHP、DBP、DINP。

3.3关键控制点(CCP):工艺过程中需严格控制和监测的环节,如酸价、真空度、温度等。

4职责分工

工艺主管:负责工艺总体实施与监督;

操作员:严格执行工艺步骤与参数控制;

质控员:负责工艺过程和成品的质量监测与确认。

5工艺流程

毛油→预处理(碱炼、真空脱水)→分子蒸馏(去除塑化剂)→冬化压滤→脱色过滤→脱臭→冷却→成品灌装

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T/FJBS1-2025

6工艺过程及控制条件

6.1离心机碱炼:根据酸价配制液碱,控制进油温度70-75℃,脱酸油酸价0.8mgKOH/g,含皂量300ppm。

6.2真空脱水:真空度≥-0.08MPa,出油温度100-110℃,酸价0.8mgKOH/g,过氧化值5meq/kg。

6.3分子蒸馏:真空度1Pa,各蒸馏段温度与进料速度控制在最佳参数范围,确保EPA、DHA得率≥95%。

6.4冬化压滤:冷却速率2℃/h,降温至-1℃结晶,压滤分离,成品在0℃放置3h不

结晶。

6.5脱色:在-0.06MPa真空下加白土,90-105℃条件下处理1h,过滤后酸价0.8mgKOH/g。

6.6脱臭:真空度约300Pa,油温200-220℃,保持4h,确保去除异味。

6.7冷却与灌装:在氮气保护下冷却至40℃以下,灌装入190kg铁桶,充氮密封。

7质量监测与关键控制点(CCP)

塑化剂残留:每批检测,要求ND或符合国家标准;

酸价:每2h监测,要求0.8mgKOH/g;

过氧化值:要求5meq/kg;

EPA+DHA总含量:保持在标准值以上;

关键控制点包括:碱炼酸价、真空度、分子蒸馏温度、冬化降温速率、脱臭时间与温度。

8记录与追溯

所有工艺数据、检测记录、质控报告需完整保存,不少于2年,以确保产品质量可追溯。

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