蒸馏和沸点测定.pptVIP

蒸馏和沸点测定第1页，共20页，星期日，2025年，2月5日1、熟悉蒸馏和沸点测定的原理，了解它们的意义；2、掌握蒸馏和沸点测定的操作要领和方法；3、掌握圆底烧瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能。一、实验目的第2页，共20页，星期日，2025年，2月5日二、实验原理液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压，与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。第3页，共20页，星期日，2025年，2月5日二、实验原理将液体加热，其蒸气压随温度升高而增大，从图可看出，当液体的蒸气压增大到与外界液面的总压力（通常是大气压力）相等时，开始有气泡不断与外界从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为该液体的沸点。显然液体的沸点与外界的压力大小有关。第4页，共20页，星期日，2025年，2月5日测定沸点的意义：通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度。纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。混合物沸点不恒定。二、实验原理第5页，共20页，星期日，2025年，2月5日二、实验原理蒸馏：将液态物质加热到沸腾变为蒸汽，而后再将蒸汽冷凝为液体的过程。蒸馏是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯。第6页，共20页，星期日，2025年，2月5日二、实验原理蒸馏：蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。蒸馏的应用：1.分离液体混合物（但各组分的沸点必须相差较大，一般在30℃以上，才可得到较好的分离效果）2.测定化合物的沸点3.提纯、除去杂质4.回收溶剂、浓缩溶液第7页，共20页，星期日，2025年，2月5日三、实验步骤蒸馏1.仪器安装：由左到右，由下而上。热源——烧瓶——蒸馏头——温度计——冷凝管——接受管——接受瓶第8页，共20页，星期日，2025年，2月5日装置要求：1.温度计水银球的上端和蒸馏烧瓶支管的下端平齐；三、实验步骤（如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。）第9页，共20页，星期日，2025年，2月5日装置要求：2.装置搭配的的顺序：从左到右，从下到上；3.蒸馏的液体不能超过蒸馏烧瓶体积的2/3，也不要少于1/3；4.冷凝管的夹子，夹在冷凝管的中下部（重心）；5.铁架台的高低顺序（一般从高到低）；6.整个装置的平面性。三、实验步骤第10页，共20页，星期日，2025年，2月5日三、实验步骤2.加料把长颈漏斗放在蒸馏烧瓶口，经漏斗加入待蒸馏的40ml待测液体，或者沿着面对支管的瓶颈壁小心地加入，否则，液体会从支管流出。加入7～8颗沸石(防爆沸)，然后在蒸馏烧瓶口塞上带有温度计的塞子，再仔细检查一遍装置是否正确，各仪器的连接是否紧密，有没有漏气。沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。第11页，共20页，星期日，2025年，2月5日三、实验步骤3.加热加热前，先向冷凝管缓缓通入冷水，把管里流出的水引入水槽中。接着加热，最初宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂；慢慢增大火力使之沸腾，进行蒸馏。然后调节火焰，使蒸馏速度以1～2滴/S从接液管滴下为