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4.矿物原料失重分析（实验目的）了解矿物原料在加热过程中重量变化的原因和规律通过失重曲线分析物质的物理化学变化掌握热失重分析原理和分析方法陶瓷材料制备与性能测试第125页，共185页，星期日，2025年，2月5日4.矿物原料失重分析（实验原理）许多矿物，在加热过程中失去水分，如粘土矿物失去吸附水与结合水，碳酸盐则由于分解而失去CO2而使重量减轻。大多数金属在加热过程中由于氧化使试样的重量增加。失重分析法就是根据试样在加热过程中重量变化的特点，来鉴别物质的一种方法失重分析通常有两种方法，即静态法和动态法。所谓静态法，就是把试样在一定的温度下恒温后，测量其重量，再升高温度。这样所得到的温度-重量变化曲线称为平衡失重曲线。动态法则是在一定升温速度加热过程中，连续地称出样品的重量变化，然后按温度-重量变化作图。本实验采用动态法进行失重分析，如此便于和差热分析配合，研究物质在加热过程中的变化陶瓷材料制备与性能测试第126页，共185页，星期日，2025年，2月5日4.矿物原料失重分析（实验仪器）陶瓷材料制备与性能测试?1.扭力天平；2.吊丝；3.试样坩锅；4.测温热电偶；5.UJ-36电子电位差计；6.高温电炉；7.温度控制器第127页，共185页，星期日，2025年，2月5日4.矿物原料失重分析（实验准备）将空坩埚刷干净挂在扭力天平的吊丝下,使天平平衡,读出天平读数,作为坩埚重量取出坩埚，加约500毫克左右的草酸钙样品，再称得其重量,减去坩埚重量求得样品重量陶瓷材料制备与性能测试第128页，共185页，星期日，2025年，2月5日4.矿物原料失重分析（实验步骤）打开电源，按10℃/分钟设定升温程序,并开始升温温度每升高10℃同时记录温度以及所对应的重量.在产生失重效应温度范围内5℃度记录一次。直至600℃结束,关闭电源陶瓷材料制备与性能测试第129页，共185页，星期日，2025年，2月5日4.矿物原料失重分析（数据处理）以温度T为横坐标，失重ΔG（%）为纵坐标，绘制样品的失重曲线配合差热分析，分析样品在加热过程中所产生的物理和化学变化过程陶瓷材料制备与性能测试第130页，共185页，星期日，2025年，2月5日12.玻璃硬度测定（实验目的）了解玻璃硬度测定原理，并掌握努氏硬度的测定方法分析影响测试结果的主要因素分析影响玻璃硬度的主要因素玻璃材料制备与性能测试第93页，共185页，星期日，2025年，2月5日12.玻璃硬度测定（实验原理）显微硬度是一种测量压痕的方法，根据金刚锥头的形状不同又分为努氏（Knoop）硬度和维氏（Vickers）硬度。努氏金刚石锥头为长形的角锥头，锥角为172.5°及130°，而维氏（Vickers）金刚石锥头是等棱的角锥头，锥角为136°在规定的荷重下（一般为0.1kgf），在压头接触试验样品前，以0.20±0.05mm/min的低速压入试验材料的表面，并使压头与试样接触保持20~30秒。在卸载后，测量留下压痕的长对角线，再根据公式进行计算玻璃材料制备与性能测试第94页，共185页，星期日，2025年，2月5日12.玻璃硬度测定（实验仪器）玻璃材料制备与性能测试显微硬度仪努氏压头的几何尺寸第95页，共185页，星期日，2025年，2月5日12.玻璃硬度测定（实验准备）荷重校验仪器：努氏硬度机大都采用一架荷杆，此杆应测零荷载。在零荷载下不能显现压痕。但压头一经接触试样，并加0.1gf时就应显现压痕标准玻璃试片的校验：用标准玻璃的努氏硬度值作校验。测定值其标准值偏差不能超过±5%。试片在测试前24小时内研磨抛光，并在100gf的荷载下进行测试校验玻璃材料制备与性能测试第96页，共185页，星期日，2025年，2月5日12.玻璃硬度测定（实验步骤）将试样稳妥地放在测试机的载物台上，使测试时不致移动和摇晃试样测试面必须在垂直于压头轴心的平面上。为了找平试样，用100gf负荷先做一次实验，要求压痕（见图）：OA=OB±5%，OC=OD±5%如果在规定荷重（100gf）下产生裂纹，则可以在50gf或25gf荷重下进行测量，此时努氏硬度值会随荷重发生变化，可参照讲义表17.1进行结果预测平稳启动机器，使加载速度0.20±0.05mm/min，以减少压头接触试样时产生的一切震动；当压头与试样接触达到要求的保荷时间后，小心地将压头从试样上提起，避免此刻发生震动冲击换一个点重新测试，压痕之间的间隔至少大于短对角线长度的3倍每一读数应检查两遍，其再现性偏差应为±0.0002mm玻璃材料