TSATA009—2019植物性农产品中乙酰甲胺磷等6种农药残留量的测定高效液相色谱串联质谱法.docxVIP

ICS67.050

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团 体 标准

T/SATA009—2019

植物性农产品中乙酰甲胺磷等6种农药残留量的测定

高效液相色谱-串联质谱法

Determinationofsixpesticideresiduessuchasacephateinplantagriculturalproductsbyhighperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry

2019-03-11发布 2019-04-11实施

深圳市分析测试协会 发布

T/SATA

T/SATA009—2019

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目 次

前言 Ⅱ

范围 1

规范性引用文件 1

原理 1

试剂与材料 1

仪器和设备 2

试样制备 2

测定步骤 2

结果计算 4

精密度 4

定量限和回收率 4

附录A（资料性附录）6种农药多反应检测（MRM）色谱图 6

附录B（资料性附录）实验室内重复性要求 8

附录C（资料性附录）实验室间再现性要求 9

附录D（资料性附录）测定定量限和添加回收率 10

前 言

本标准按照GB/T1.1给出的规则起草。本标准由深圳市分析测试协会归口。

本标准主要起草单位：深圳市农产品质量安全检验检测中心

本标准主要起草人：王瑞，林慧纯，胡祥娜，李秋剑，顾亚萍，禹绍周，张世瑞。本标准为首次发布。

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T/SATA009—2019

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植物性农产品中乙酰甲胺磷等6种农药残留量的测定

高效液相色谱-串联质谱法

范围

本标准规定了植物性农产品中6种农药残留量高效液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于结球甘蓝、菠菜、番茄、大白菜、苹果、橙、香菇和金针菇中乙酰甲胺磷、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚和甲基异柳磷残留量的检测，其它植物性农产品可参照执行。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

GB2763食品中农药最大残留限量

原理

试样用乙腈匀浆提取，盐析离心后，取上清液，经分散固相萃取（PSA）净化，再次离心后溶剂交换，用高效液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

试剂与材料

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。

乙腈（CH3CN）：色谱纯。

氯化钠（NaCl）：分析纯。

无水硫酸镁（MgSO4）：优级纯。

PSA（乙二胺-N-丙基硅烷）：粒度40μm。

甲醇（CH3OH）：色谱纯。

微孔滤膜（PTFE）：13mm×0.22μm。

甲醇-水溶液（1+1，体积比）：量取100mL甲醇加入100mL水中，混匀。

0.05%甲酸水溶液（含5mmol/L乙酸铵）：准确量取0.5mL甲酸和称取0.385g乙酸铵加水定容至

1000mL。

农药标准品

乙酰甲胺磷（C4H10NO3PS），CAS号：30560-19-1，1000mg/L；氟虫腈（C12H4Cl2F6N4OS），CAS

号：120068-37-3，1000mg/L；氟甲腈（C12H4Cl2F6N4），CAS号：205650-65-3，1000mg/L；氟虫腈硫醚

（C12H4Cl2F6N4S），CAS号：120067-83-6，1000mg/L；氟虫腈砜（C12H4Cl2F6N4O2S），CAS号：120068-36-2，

1000mg/L；甲基异柳磷（C14H22NO4PS），CAS号：99675-03-3，1000mg/L。

农药标准溶液配制

混合标准溶液（100mg/L）

准确移取1.00mL单个农药标准品溶液于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光0～4℃保存，保存期为一个月。

基质混合标准工作液

农药基质混合标准工作液是用空白样品基质溶液配制成不同浓度的基质混合标准工作溶液，用于做标准工作曲线。

基质混合标准工作液应现用现配。

仪器和设备

高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

分析天平：感量为0.01g。

均质机：转速不低于20000r/min。

高速离心机：最大转速为10000r/min。

移液器:1.00mL，2.00mL。

氮吹仪。

旋涡混合器。

试样制备

样品取样部位按GB2763附录A执行，将样品切碎混匀均一化制成匀浆，将制备好的试样装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。将试样于-18