TSXSL09—2022饲料中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定液相色谱串联质谱法.docxVIP

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团 体 标 准

T/SXSL09-2022

饲料中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationofnitroimidazoledrugsandtheirmetaboliteresiduesinfeeds─Liquidchromatographytandemmassspectrometry

2022–08–12发布 2022–09–10实施

陕西省饲料协会 发布

T/SXSL09-2022

前言

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本标准某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由陕西省饲料协会提出并归口。

本文件起草单位：陕西秦云农产品检验检测股份有限公司，黑龙江省农产品和兽药饲料技术鉴定站、陕西正能农牧科技有限公司、陕西鑫诚大唐畜牧有限公司、陕西艾丰唐农业科技有限公司。

本标准主要起草人：李宏、雷浩、高云峰、贺习文、刘妩妍、张博、王义辉、马红军、李祯、赵柳、孙涛、许军红、李易轩、高勤叶、汪军明、李彦珍、赵娟、王璐。

本标准为首次发布。

本文件由陕西秦云农产品检验检测股份有限公司负责解释。单位：陕西秦云农产品检验检测股份有限公司。

单位地址：陕西省渭南市经济技术开发区，永兴大道与建业路丁字口西南角。电话邮编：714000

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饲料中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

范围

本文件中规定了饲料中2-甲硝咪唑、4-硝基咪唑、奥硝唑、苯硝咪唑、地美硝唑、甲硝唑、卡硝唑、氯甲硝咪唑、罗硝唑、羟甲基甲硝咪唑、羟基甲硝唑、羟基异丙硝唑、塞克硝唑、替硝唑、异丙硝唑的液相色谱-串联质谱法测定方法。

本文件中适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中2-甲硝咪唑、4-硝基咪唑、奥硝唑、苯硝咪唑、地美硝唑、甲硝唑、卡硝唑、氯甲硝咪唑、罗硝唑、羟甲基甲硝咪唑、羟基甲硝唑、羟基异丙硝唑、塞克硝唑、替硝唑、异丙硝唑含量的测定。

本文件中2-甲硝咪唑、4-硝基咪唑、奥硝唑、苯硝咪唑、地美硝唑、甲硝唑、卡硝唑、氯甲硝咪唑、罗硝唑、羟甲基甲硝咪唑、羟基甲硝唑、羟基异丙硝唑、塞克硝唑、替硝唑、异丙硝唑的检出限为1.0ug/kg，定量限为3.0ug/kg。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20195动物饲料试样的制备

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

试样中的硝基咪唑类药物用乙酸乙酯提取，经MCX固相萃取柱净化后，用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配标准曲线校准，外标法定量。

试剂或材料

除非另有规定，仅使用色谱纯试剂。

水：GB/T6682，一级。

乙腈。

甲醇。

乙酸乙酯。

正己烷。

氨水：分析纯。

甲酸。

甲酸溶液（0.2%）：移取2mL甲酸于1000mL容量瓶中，用水稀释定容，混匀。

甲酸溶液（0.1%）：移取1mL甲酸于1000mL容量瓶中，用水稀释定容，混匀。

氨化甲醇溶液（5%）：移取5mL氨水于100mL容量瓶中，用甲醇稀释定容，混匀。

标准品：地美硝唑（CAS:551-92-8，纯度≥98%）、异丙硝唑（CAS:14885-29-1，纯度均≥98%）、甲硝唑（CAS:443-48-1，纯度≥98%）、塞克硝唑（CAS:3366-95-8，纯度≥98%）、罗硝唑（CAS:7681-76-7，纯度≥98%）、奥硝唑（CAS:16773-42-5，纯度≥98%）、卡硝唑（CAS:42116-76-7，纯度≥98%）、替硝唑（CAS:19387-91-8，纯度≥98%）、4-硝基咪唑（CAS:3034-38-6，纯度≥98%）、羟基甲硝唑

（CAS:4812-40-2，纯度≥98%）、2-甲硝咪唑（CAS:696-23-1，纯度≥98%）、羟甲基甲硝咪唑

（CAS:936-05-0，纯度≥98%）、氯甲硝咪唑（CAS:4897-25-0，纯度≥98%）、苯硝咪唑（CAS:94-52-0，纯度≥98%）、羟基异丙硝唑（CAS:35175-14-5，纯度≥98%）。

标准储备溶液(1