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游离马来酸酯和富马酸酯总量的测定
B.1范围
本方法适用于天冬聚脲美缝剂中游离马来酸酯和富马酸酯类含量的测定。
马来酸酯和富马酸酯的测定包括马来酸二乙酯、马来酸二异丁酯、马来酸二正丁酯、富马酸二乙酯、富马酸二异丁酯、富马酸二正丁酯六种成分。
B.2测定原理
采用高效液相色谱外标法，以马来酸二乙酯、马来酸二异丁酯、马来酸二正丁酯、富马酸二乙酯、富马酸二异丁酯、富马酸二正丁酯为外标物，分别测定天冬聚脲美缝剂中游离马来酸酯和富马酸酯的单体含量，相加后得到总含量。
B.3试剂
B.3.1甲醇：色谱纯。
B.3.2水：二次蒸馏水。
B.3.3乙腈：色谱纯。
B.3.4马来酸二乙酯：分析纯。
B.3.5富马酸二乙酯：分析纯。
B.3.6马来酸二异丁酯：分析纯。
B.3.7富马酸二异丁酯：分析纯。
B.3.8马来酸二正丁酯：分析纯。
B.3.9富马酸二正丁酯：分析纯。
B.3.10混合溶剂，按体积比乙腈：水=7:3混合。
B.4标准溶液制备
制备3种浓度梯度的混合标准溶液，所用溶剂应采用符合B.3.10规定的混合溶剂，各标准溶液浓度应符合表B.1的规定。
表B.1各标准溶液浓度
单位为微克每毫
升
马来酸二乙酯
马来酸二异丁酯
马来酸二正丁酯
富马酸二乙酯
富马酸二异丁酯
富马酸二正丁酯
100
100
100
100
100
100
10
10
10
10
10
10
1
1
1
1
1
1
B.5仪器设备
测定游离马来酸酯和富马酸酯的单体含量时，应采用下列仪器设备：
a)高效液相色谱仪；
b)检测器：紫外检测器；
c)色谱柱：C18
柱；d)50μL
进样器；
e)20μL手动定量环。
B.6色谱分析
B.6.1色谱方法
B.6.1.1流动相：甲醇70%-水30%0min;
甲醇80%-水20%30
min;甲醇100%-水
0%50min。
B.6.1.2流速：0.75mL/min。
B.6.1.3色谱柱：Agilent5HC-C18(2)4.6×250mm。
B.6.1.4柱温：35℃。
B.6.1.5检测器：紫外检测器，检波长：230nm。
B.6.1.6进样量：20μL。
B.6.2实验步骤
B.6.2.1标准曲线绘制
使用B.4配制的标准溶液，按照B.5中的仪器配置，按照B.6.1规定的色谱方法进行色谱分析。以峰面积A,为纵坐标，相应单体的浓度X,为横坐标，即得标准曲线。并记录标准曲线的斜率K,以及截距B:。
B.6.2.2样品测定
称取样品100mg(精确至0.1mg),使用混合溶剂(B.3.10)定容于10mL容量瓶。
B.6.3标准色谱图
各马来酸酯和富马酸酯单体气相色谱出峰时间如图B.1所示：
标引序号说明：
1——马来酸二乙酯；
2——富马酸二乙酯；
3——马来酸二异丁酯；
4——马来酸二正丁酯；
5——富马酸二异丁酯；
6——富马酸二正丁酯。
图B.1各马来酸酯、富马酸酯气相色谱出峰时间谱图
B.6.4试验结果计算
B.6.4.1样品中游离单体含量应按式(A.1)计算：式中：
W,——样品中一种游离单体含量，单位为毫克每克(mg/g);A,——样品中一种游离单体的峰面积；
M——样品的质量，单位为克(g);
V——样品定容体积，单位为毫升(mL)。
………………
(A.1)
B.6.4.2马来酸酯和富马酸酯的总量(Q)应为六种游离单体含量的总和，即按式(A.2)计算：
Q=∑W;………
………(A.2)
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