第四章纳米测量与表征2讲课文档.pptVIP

第四章纳米测量与表征;优选第四章纳米测量与表征;;;

人的眼睛的分辨本领0.1毫米。

显微镜的分辨本领公式（阿贝公式）为：d=0.61?/(N?sin?)，N?sin?是透镜的孔径数。其最大值为1.3。光镜采用的可见光的波长为400~760nm。

光学显微镜，可以看到象细菌、细胞那样小的物体，极限分辨本领是0.2微米。在光学显微镜下无法看清小于0.2μm的细微结构，这些结构称为亚显微结构（submicroscopicstructures）或超微结构（ultramicroscopicstructures；ultrastructures）。

要想看清这些更微小的结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。;电子显微镜的电子光学基础;电子与物质相互作用;1932—1933年间，德国的Ruska和Knoll等在柏林制成了第一台电子显微镜。放大率只有l2倍。表明电子波可以用于显微镜。

1939年德国的西门子公司产生了分辨本领优于100?的电子显微镜。

我国从1958年开始制造电子显微镜。

现代高性能的透射电子显微镜点分辨本领优于3?，晶格分辨本领达到1—2?，自动化程度相当高。;;1照明系统：

电子枪：(提供高照明电流，电流密度和电子束相干性低的电子束）通常用V形钨丝或LaB6热离子发射源或场发射源（高真空用外加电场诱发的电子发射、用于高分辨）。亮度100倍

温度达到2000K以上，发射强度高的稳定的电子，在加速加压的作用下，定向运动，在光阑小孔的控制下，允许一定发散角范围的电子穿过光阑得到未聚焦的电子束。;聚光透镜：采用双聚光镜系统，从电子枪射来的电子束在磁场的作用下，会聚于一点，其直径小于几微米。调解线圈电流，可调节电子束斑大小。（铜线圈绕软铁柱，中间打一小孔）

强激磁透镜（第一聚光镜）

束斑缩小率10-50倍

弱激磁透镜（第二聚光镜）

放大率2倍;2样品台:进行结构分析的关键部位，可以对由于退火、电场或机械应力引起的各种现象进行原位观察。;3成像系统

物镜—是形成第一副电子图像或衍射花样的透镜，决定成像分辨率的极限。

一般为强激磁短焦距透镜(f=1-3mm)，放大倍数为100-300倍，分辨率可达0.1nm，会聚能力很强，可通过调节电流调节会聚能力。

4放大系统

由中间镜（弱激磁长焦距透镜，0-20倍）和投影镜（强激磁短焦距透镜）组成。;透射电镜的总体工作原理是：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。;TEMimageofhelcialnanofibersafteragrowthperiodof3min.;TEMimagesofsinglecopperparticleswithagrainsizeof50-80nm,locatedatthenodeofthesetwocoiledfibers.

(a)rhombic;

(b)quadrangular;

(c)almostcircular;

(d)triangular;

(e)polygonal;

(f)cone-shapedparticle.;第17页，共128页。;第18页，共128页。;第19页，共128页。;1．制样要求

[1]负载的铜网上，铜网直径2-3mm。

[2]样品必须薄，电子束可以穿透，在100kV时,厚度不超过100nm，一般在50nm。粉体、涂膜、切片、染色、OsO4

[3]样品必须清洁，防尘，无挥发性物质。

[4]有足够的强度和稳定性，耐高温、辐射，不易挥发、升华、分解。(注意辐射损伤）;2．基本步骤

[1]将样品用超声波振荡分散，除去软团聚。

[2]用覆盖有碳膜或其它高分子膜的铜网悬浮液中，捞取或用滴管滴在碳膜上，用滤纸吸干或晾干后，放入样品台。

[3]在有代表性且尺寸分布窄的地方，分散好的地方照像。

;3．确定尺寸方法(3）

[1]任意地测量约600颗粒的交叉长度，然后将交叉长度的算术平均值乘上一统计因子(1.56)来获得平均粒径。

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;[2]测量100个颗粒中每个颗粒的最大交叉长度，颗粒粒径为这些交叉长度的算术平均值。

[3]求出颗粒的粒径，画出粒径与不同粒径下的微粒分布图，将分布曲线中心的峰值对应的颗粒尺寸作为平