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研究报告

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GBT煤中全硫的测定方法

一、概述

1.1测定目的

(1)煤炭中全硫的测定是煤质分析中的重要组成部分，其目的是为了准确评估煤炭中的硫含量。硫是一种重要的环境污染物，它在燃烧过程中会释放出二氧化硫，导致酸雨、大气污染和酸化土壤等环境问题。因此，对煤炭中全硫含量的测定，对于煤炭产品的质量控制、环境保护以及能源的合理利用具有重要意义。

(2)全硫含量的测定结果直接关系到煤炭产品的使用价值和市场竞争力。高硫煤炭在燃烧时会产生更多的污染物，影响燃烧效率和发电厂的经济效益。通过测定全硫含量，可以为煤炭加工企业提供技术依据，指导煤炭的洗选和脱硫工艺，降低煤炭中的硫含量，提高其燃烧效率和环保性能。同时，对于煤炭的用户来说，了解煤炭中的硫含量有助于合理选择和使用煤炭，避免因硫含量过高而导致的设备腐蚀和环境污染。

(3)全硫含量的测定还是煤炭国际贸易中不可或缺的检验项目。国际贸易合同中通常会明确规定煤炭的全硫含量指标，以确保交易的公平性和双方的权益。通过准确测定煤炭中的全硫含量，有助于防止因硫含量不符合要求而引发的贸易纠纷，保障国际贸易的顺利进行。此外，全硫含量的测定还能为煤炭资源的管理和规划提供数据支持，有助于实现煤炭资源的合理开发和可持续利用。

1.2测定原理

(1)GBT煤中全硫的测定方法基于硫酸铜溶液与煤样中的硫发生反应，生成不溶于水的硫化铜沉淀。具体过程是，将煤样与硫酸铜溶液混合，在加热条件下进行反应，硫元素被氧化并转化为硫化铜沉淀。随后，通过加入过量的碘化钾溶液，将剩余的硫酸铜还原为亚硫酸铜，并释放出碘。

(2)碘与硫代硫酸钠溶液反应生成三碘化物，该反应产生的三碘化物与淀粉溶液形成蓝色复合物。通过测量蓝色复合物的吸光度，可以计算出煤样中的全硫含量。此方法的原理基于硫代硫酸钠与碘的反应，以及硫代硫酸钠与三碘化物之间的定量关系。

(3)在测定过程中，为了消除其他可能影响结果的因素，需要对实验条件进行严格控制。例如，在反应过程中需要保持恒定的温度和pH值，以确保反应的充分进行。同时，还需要对实验设备进行校准，确保测量结果的准确性。通过上述测定原理，可以实现对煤中全硫含量的精确测定，为煤炭产品的质量控制和环境保护提供科学依据。

1.3测定方法

(1)GBT煤中全硫的测定方法主要包括样品的前处理、反应、沉淀、过滤、洗涤、滴定以及结果计算等步骤。首先，将采集的煤样进行破碎和研磨，制备成均匀的粉末。然后，将粉末样品与硫酸铜溶液混合，在特定温度下加热反应，使样品中的硫转化为硫化铜沉淀。

(2)反应完成后，加入过量的碘化钾溶液，将剩余的硫酸铜还原为亚硫酸铜，同时释放出碘。随后，使用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，直至溶液颜色变为淡黄色。滴定过程中，需要精确控制滴定速度和滴定液的用量，以确保滴定结果的准确性。

(3)滴定完成后，根据硫代硫酸钠溶液的用量和浓度，计算出样品中的全硫含量。同时，对实验数据进行统计分析，包括重复性试验、精密度试验和准确度试验，以确保测定结果的可靠性和可信度。整个测定过程中，严格遵循实验操作规程，确保实验结果的准确性和一致性。

二、仪器与设备

2.1火焰光度计

(1)火焰光度计是一种常用的分析仪器，用于测定样品中特定元素的含量。在煤中全硫的测定中，火焰光度计主要用于检测样品中的硫含量。该仪器通过将样品中的硫元素在火焰中燃烧，产生的特征光谱线通过光电探测器进行检测，从而实现硫含量的定量分析。

(2)火焰光度计主要由燃烧器、光学系统、光电检测系统和数据处理系统组成。燃烧器是仪器的核心部件，负责将样品中的硫元素转化为气态的硫化合物，以便于检测。光学系统则负责收集和分析燃烧产生的光谱线，而光电检测系统则将这些光谱线转化为电信号。数据处理系统对电信号进行放大、滤波、分析和记录，最终输出硫含量的测定结果。

(3)在使用火焰光度计进行煤中全硫测定时，需要根据样品的特点和实验要求，对仪器进行适当的调整和校准。这包括选择合适的燃烧器、调整火焰温度、优化火焰气体流量以及设置检测器的灵敏度等。此外，为了提高测定的准确性和重复性，实验过程中还需注意控制实验条件，如火焰的稳定性、气体流速等。正确使用和维护火焰光度计对于确保测定结果的准确性至关重要。

2.2煤样破碎机

(1)煤样破碎机是煤质分析实验中常用的设备，主要用于将采集到的煤样破碎至适当的粒度，以便于后续的样品制备和分析。破碎机的设计和结构旨在确保煤样在破碎过程中保持其原有成分的稳定性，防止因破碎不当而导致的成分损失或污染。

(2)煤样破碎机通常包括一个或多个破碎室，以及相应的破碎元件，如锤头、齿板等。破碎过程中，煤样被投放到破碎室内，通过高速旋转的破碎元件产生冲击力，使煤样破碎成均匀的小颗粒。破碎机的破碎能力通常以单位时间内处理的煤样量来