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咖啡因检验操作规程
范围：本标准规定了咖啡因的检测方法和操作要求；
适用于本公司咖啡因的质量检测。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版一部）
三、质量标准：
指标名称法定标准
本品为白色或带极微黄绿色、有丝光的
性物理外观
针状结晶
状
熔点235~238℃
鉴别（1）、（2）、（3）应符合规定
溶液的澄清度应符合规定
有关物质应符合规定
检
干燥失重≤0.5%
查
炽灼残渣≤0.1%
重金属≤10ppm
含量测定≥98.5%
四、试剂：
1、氯仿（AR）
2、甲醇（AR）
3、醋酐（AR）
4、冰醋酸（AR）
5、高氯酸（AR）
五、仪器和用具
1、熔点测定仪
2、红外分光光度计
word文档可编辑
3、紫外灯
六、结构式和分子量
O
HCN
3
N
HO
2
ONN
CH
3
CHNO·HO212.21
810422
七、操作步骤：
1、性状本品为1，3，7-三甲基-3，7二氢-1H-嘌呤-2，6-二酮-水合物。按干燥品计算，
含CHNO不得少于98.5%。
81042
1.1物理外观本品为白色或带极微黄绿色、有丝光的针状结晶，无臭，味苦，有风化
性。
1.2熔点本品的熔点（见熔点测定操作规程）为235~238℃。
2、鉴别
2.1取本品约10mg，加盐酸1ml与氯酸0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气即显紫色；再
加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失。
2.2取本品的饱和水溶液5ml，加碘试液5滴，不生成沉淀；再加稀盐酸3滴，即生成
红棕色的沉淀，并能在稍过量的氢氧化钠试液中溶解。
2.3本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集250图）一致。
3、检查
3.1溶液的澄清度取本品1.0g，加水50ml，加热煮沸，放冷，溶液应澄清。
3.2有关物质取本品，加氯仿-甲醇（3:2）制成每1ml中含20mg的溶液，作为供式品
溶液；精密量取适量，加上述溶剂稀释成每1ml中含0.10mg的溶液，作为对照溶液。照薄
层色谱法（见薄层色谱法检验操作规程）试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅
胶GF254薄层板上，以正丁醇-丙酮-氯仿-浓氨溶液（40:30:30:10）为展开剂，展开后，取出，
wor
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