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GB××××—××××

附录A

（资料性附录）

荷电控制和荷电校正方法的描述

A.1引言

这里描述的方法涉及荷电控制（努力控制表面荷电积累或使荷电效应减至最小），见A.2；荷电校

正（尽管存在荷电积累，还应力图测定可靠的结合能），见A.3；或者二者的结合，见A.4。对于荷电控

制，峰形是用于评估一种方法有效性的最重要的参数之一。另外，采用一种合适的荷电校准技术可分别

校正某个被测峰能量位置（即结合能）。当同时能观测到来自同一元素光电子峰和主俄歇峰时，可以用

A5描述的俄歇参数或修改型俄歇参数提供化学态信息，而无需进行荷电校正。虽然XPS实验时荷电积

累常常是一种不希望出现的复杂情况，但是正如A.2.5.2和A.2.5.3中提到的那样，荷电积累也可提供有

关样品的重要信息。

对某一实验系统，表面和近表面荷电量与分布由多个因素决定，包括样品的组成、均匀性、体电导

率和表面电导率的大小、光电离截面、表面形貌、激发X射线的空间分布以及可提供的中和电子。荷

[1,2]

电积累发生在样品表面并进入材料体内。样品表面存在的颗粒或不同物相可能导致表面上电荷不均

匀分布，即差分荷电现象。荷电积累也可能发生在被X射线辐照样品体内的相边界处或界面处。由于

电子、X射线或热效应引起的化学和物理变化，部分样品的荷电量随时间而变化。

[3]

没有单一的方法可克服所有仪器的荷电问题。20世纪90年代发展了几种新方法，包括电子、离

子或/和磁场的方法。本附录所描述的所有方法均基于以下假设：荷电与信号电子的动能无关。对于有

些仪器或当在样品内沿深度方向出现差分荷电时，这种假设不成立。在2000年报道了27个实验室对各

种绝缘样品采用静电稳定法的比对结果，在该方法中参考金和碳的能量，给出了结合能测量值的标准偏

[4]

差最好为0.15eV。该报道的结论认为，测量的重现性不能令人满意，还需要进行其它大量的工作。

A.2荷电控制方法

A.2.1损伤的原因

各种方法正被用于和已被用于控制分析时表面荷电积累的程度。由于其中有些方法涉及到荷电粒子

或光子辐照或表面上加入其它物质，应考虑到任何此类辐照或处理引起的样品损伤或样品变化。

A.2.2电子中和枪[9-12]

[10]

在XPS检测中，经常用低能电子中和枪稳定绝缘样品上的静电，尤其当使用单色化X射线时更

是如此。最佳工作条件，如灯丝位置、电子能量和电子束流强度，通常取决于电子中和枪相对于样品的

取向和电子中和枪专门的设计，可由用户决定。使用低能量（通常小于等于10eV）电子的中和效果最

好，并且能减小各种电子轰击诱导反应。电子束流应达到既能有效中和，又能避免损伤样品或引起不应

[13,14]

有的样品升温。有时在样品上或样品的上方放置一个金属屏蔽罩有助于荷电中和。

A.2.3紫外中和灯[15]

紫外线辐照能产生低能电子（例如，来自样品台），有利于样品的荷电中和。

A.2.4样品加热

[2]

加热可能增加某些样品的电导率，因而减少荷电，但要考虑样品温度效应和可能的表面偏析效应。

A.2.5电连接

A.2.5.1接地和增强导电性的方法

用导电材料包绕绝缘材料以减小样品荷电已成为一种常用方法。这种方法就是用带孔的导电网或箔

[2]

覆盖在固体样品上，或者将颗粒样品嵌在导电箔或胶带上。

A.2.5.2与地绝缘

4

GB/T25185—XXXX/ISO19318:2021(E)

与地面的隔离对于某些材料、薄膜或具有不同电性能