气相色谱仪Trace-1300操作规程.docxVIP

ThermoFisherTrace1300气相色谱仪

操作规程

一、开机前的准备工作

1.开机前，先检查氮气压力是否满足分析要求，氢气发生器的水位是否正常。

2.根据被分析样品的性质确定毛细管色谱柱的类型（极性、弱极性或非极性）、进样方式（液体自动进样器或是顶空进样）、进样口是否采用分流模式（分流衬管或不分流衬管）以及检测器的类型（FID检测器或ECD检测器）。分流进样模式适用于高浓度样品分析、顶空分析和等温分析，不分流进样模式适用于低浓度样品化合物的分析。

3.在进样口安装好所选用的衬管。打开主机箱，安装毛细管柱。先安装进口端，色谱柱超出石墨垫圈顶部的长度由进样器是否分流决定。分流模式下为10mm，不分流模式下为5mm。装好进口端后，先不装出口端（即进入检测器的一端），进行泄露检查。此时，切记用死堵将检测器的端口堵住。打开氮气瓶总阀，调节分压表至0.5MPa，打开Trace1300主机开关及计算机，进行“LeakCheck”操作。当LeakCheck通过后，将色谱柱的出口端接入检测器。若选用FID检测器，毛细管色谱柱超出石墨垫圈顶部的长度为顶至检测器再回拉5mm。若选用ECD检测器，毛细管色谱柱超出石墨垫圈顶部的长度为23mm。毛细管安装完毕。

二、开机

1.在仪器的硬件配置没有改动的情况下，可以直接开机。先打开氮气表，氢气发生器和空气发生器，再依次打开气相色谱仪主机开关、自动进样器开关及计算机，选择Lenovo用户。

2.首先在计算机内对气相色谱仪进行配置。选择所有程序/Chromeleon7/Instrumentconfigurationmanager，点击菜单栏中带+号的钟表按钮，添加仪器。并对仪器进行命名后点Ok。在刚添加的仪器中，点击鼠标右键出现的菜单中的Addmodule，添加模块找到相应仪器：如Thermofisher的GC1300系列，点Ok添加完成。仪器配置结束，关闭页面前保存配置并命名。

3、数据仓的建立

选择所有程序/Chromeleon7/DataVaultManager，然后点击Create，创建新的数据仓。选择创建标准数据仓，点击Next。给数据仓命名，并保存，最后点Finish完成。系统默认的数据仓保存的路径是放在C盘。为不使数据丢失，强烈建议将数据仓放在非系统盘。

4.仪器参数的设定

（1）设定毛细管色谱柱参数。在ThermoScientificGCHome中，点击ColumnSetup，分别在Columnlength、ColumnID和Filmthickness中输入柱子的长度、内径和膜的厚度。

（2）设定气体流量。选择Instrumentcontrol，然后选择FrontInlet（若仪器选用自动液体进样器），在ColumnFlow中设定色谱柱流速，若实际值与设定值一样，表示色谱柱中有良好的载气流速。选择BackInlet，不做任何设置;打开Channel1设置FID检测器气体尾吹气为40ml/min。打开Channel2设置ECD检测器气体流量：设定Makeupgas流量为15.0ml/min，并将该选项勾选。（注意：气相色谱仪即使不使用ECD进行检测，在ECD已安装的情况下，需要设定Makeupgas流量。）

（3）在保证有保护气进入柱子的条件下，设定仪器的温度，包括炉箱的温度，FID的温度和进样器的温度。炉箱温度可以设程序升温，也可以设定为恒温。设定FID温度，当基础温度达到150℃以上时，最好等FID达到设定温度并且稳定后，设定空气流量为350ml/min、氢气流量为35ml/min，启用FlameOn参数点火，并观察仪器的信号值。若信号值仍维持在0左右，表明氢气没有点燃，需要重新点火。信号值有明显的突跃，表明氢气已点燃。可以用冷的金属表面在FID处检验是否有水汽产生，也即仪器是否已经点火成功。

（4）设置进样器的其它参数。包括分流或不分流进样模式、不分流时间及分流流速

况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有任何一种气体不足时点火均发出“砰”的一声，随后就灭火。

4.分析高浓度的腐蚀性样品时，最好选用手动进样。方法：配置中不加自动进样器，建立分析方法和序列后，按Start等气相色谱主机面板上的Ready灯由橙色变为蓝色时，仪器已准备好，手动进样后按面板上的Start，仪器开始采集数据。

5.手动进样时手不要接触进样器的针头和有样品部位，为不使进样器中产生气泡，吸取样品时要慢、排出时要快，反复几次，10ul进样器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul后把进样器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡。

6.进样口太紧、进样时扎在进样口金属部位、进